jbt 7948.7-1999 熔炼焊剂化学分析方法 氟氯化铅-edta 容量法测定氟化钙量

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1、JB/T7948.7一1999前言本标准等效采用roar22978.1-22978.10-78(烤炼焊姗化学分折方法》。本标准是对JB/T7948.7-951熔炼焊荆化学分析方法红级化铅-EDTA套A.法姗定粼化钙#)的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改,其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.7-95,本标准的附录A是提示的附录。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人:林克恭、白组绮。魂尹37业中华人民共和国机械行业标准熔

2、炼焊剂化学分析方法JB/T79487一1999报抓化铅一EDTA容f法测定报化钙fMethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxes代替1B/T7948.7-95Theleadchlorofluoride-EDTAvolumetricmethodfordeterminationofcalciumfluoridecontent1范困本标准适用于熔炼焊剂中氛化钙量的侧定。测定范围3.00%^-40。%。本标准遵守GB/T1467-1978《冶金产品化学分析方法标

3、准的总则及一般规定》。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要本方法基于氟离子以氟抓化铅形式沉淀后,用EDTA溶液滴定过量的铅。借此换算氛化钙的百分含量4试荆4.1碳酸钾钠。4.2碳酸钱。4.3二氧化硅。4.4冰乙酸。4.5乙醉(99.5%).4.6硝酸(1+1),4.7氢氧化按(1+1)e4

4、.8酒石酸溶液(5%)e4.9抓化钠溶液(5%),4门0甲基橙溶液(0.1%)e4.11铬黑T指示剂:称取0.2g铬黑T与20g抓化钾研磨均匀,贮存于带盖瓶中。4.12氟标准溶液:称取2.210g于105-110`C烘至恒量的氟化钠(基准试剂)溶于适量水中,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.Omg氟。4.13乙二胺四乙酸二钠(C,oH=N,OBNa,.Hz0)(EDTA)标准溶液(0.05N).4.14乙酸铅标准溶液:称取12.5g乙酸铅〔A(CH,COO),"3H,O

5、j溶于适量水中,加数滴冰乙酸圈家机械工业局1999-06-24批准2000-01一01实施372dB/T79487一1999(4.4),移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。标定:移取三份25.00mL氛标准溶液((4.12),分别置于300mL烧杯中,摘加10滴冰乙酸(4-4)加人20mL抓化钠溶液(4-9)及25.00mL乙酸铅标准溶液(4.14),搅拌,加热至60-70'C,再拢拌至出现沉淀,静置12h。将溶液及沉淀移人250mL容t瓶中,用水洗净烧杯并稀释至刻度,混匀。用中速撼纸干过逮

6、。移取100.。。mL溶液按6.3.5步骤操作。按式((1)计算乙酸铅标准溶液((4.14)对氛化钙的滴定度:mX2.055T--(1)V,-V,K式中:m—移取标定溶液中含有氟标准溶液(4.12)相当于氛的量,g;V,—移取标定溶液中含有乙酸铅标准溶液(4.14)的体积,mL;Vz-滴定时消耗EDTA标准溶液(4.13)的平均体积(若极差超过0.10mL时,应重新标定),mL;T-1mL乙酸铅标准溶液(4.14)相当于报化钙的A,g;2.055-氛换算为氛化钙的换算因数;K—EDTA标准溶液(4.1

7、3)换算为乙酸铅标准溶液(4.14)的系数。求法如下:移取三份5.00mL乙酸铅标准溶液((4.14)分别置于250mL锥形杯中,加人50mL水及10mL酒石酸溶液(4-8)和10mL氢氧化按(4.1),加0.05g铬黑T指示剂(4.11),用EDTA标准溶液(4.13)滴定至溶液由于香紫色变为亮蓝色。按式(2)计算EDTA标准溶液(4.13)换算为乙酸铅标准溶液((4.14)的系数:V,K=:一..........···⋯⋯“⋯⋯’二‘..⋯.‘““二,“弋L)V4式中:叭—移取乙酸铅标准溶液(4.

8、14)的体积,mLiV<滴定时消耗EDTA标准溶液(4.13)的平均体积(若极差超过。.10mL时,应重新标定),mL.5试样试样应通过200目筛网。预先在105-110,C烘1h,置于干澡器冷至室沮。6分析步.6.1侧定数量分析时应称取三份试样进行侧定,取其平均值。6.2试样量按表1称取试样:表1称样量奴化钙里称样量%g簇20.00.5000>20.00.30006.3侧定6.3.1将试样((6-2)置于盛有4g碳酸钾钠((4.1)的铂柑锅中,按表2加

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