hj 491 2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法

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1、中华人民共和国国家环境保护标准HJ491—2009代替GB/T17137-1997土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法Soilquality—Determinationoftotalchromium—Flameatomicabsorptionspectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2009-09-27发布2009-11-01实施环境保护部发布目次前言…………………………………………………………………………………II1适用范围………………………………

2、……………………………………………12方法原理……………………………………………………………………13试剂和材料…………………………………………………………………………14仪器和设备…………………………………………………………………………25干扰及消除…………………………………………………………………………36样品………………………………………………………………………………37分析步骤……………………………………………………………………………48结果计算……………………………………………………………………

3、…49准确度和精密度…………………………………………………………………4I前言为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中总铬的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法。本标准是对《土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T17137-1997）的修订，原标准起草单位：中国环境监测总站，首次发布于：1998-05-01，本次是第一次修订。主要修订内容如下：───采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法；

4、───增加了微波消解的前处理方法；───简化土壤前处理步骤；───增加了铬储备液的配制方法。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1997年7月30日批准、发布的国家环境保护标准《土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T17137-1997）废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、辽宁省环境监测中心站。本标准环境保护部2009年9月27日批准。本标准自2009年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。II土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法1适用范围本

5、标准规定了测定土壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于土壤中总铬的测定。称取0.5g试样消解定容至50ml时，本方法的检出限为5mg/kg，测定下限为20.0mg/kg。2方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元2-素全部进入试液，并且，在消解过程中，所有铬都被氧化成Cr2O7。然后，将消解液喷入富燃性空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，形成铬基态原子，并对铬空心阴极灯发射的特征谱线357.9nm产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铬的吸光度。

6、3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均适用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。实验所用的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净，再用1+1硝酸溶液浸泡24h（不得使用重铬酸钾洗液），使用前再依次用自来水、去离子水洗净。3.1盐酸（HCl）：ρ＝1.19g/ml，优级纯；3.2盐酸溶液，1+1：用（3.1）配制；3.3硝酸（HNO3）：ρ＝1.42g/ml，优级纯；3.4氢氟酸（HF）：ρ＝1.49g/ml；3.510%氯化铵水溶液：准确称取10g氯化铵(NH4Cl)，用少量水溶解

7、后全量转移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。3.6铬标淮贮备液，ρ＝1.000mg/ml：准确称取0.2829g基准重铬酸钾（K2Cr207），用少量水溶解后全量转移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，冰箱中2~8℃保存，可稳定六个月。3.7铬标准使用液，ρ＝50mg/L：移取铬标准储备液（3.6）5.00ml于100ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀，临用时现配。3.8高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/ml，优级纯；14仪器和设备4.1仪器设备原子吸收分光光度计，带铬空心阴极灯；微

8、波消解仪；玛瑙研磨机等。4.2仪器参数不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用表1中的测量条件，微波消解仪采用表2中的升温程序。表1仪器测量条件元素Cr测定波长(nm)357.9通带宽度(nm)0.7火焰性质还原性次灵敏线(nm)359.0；360.5；425.4燃烧器高度8mm（使空心阴极灯光斑通过火焰亮蓝色部分）表2微波消解仪升温程序升温时间(min)消解温度(℃)保持时间(min)5.