hj 547-2009 固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（暂行）

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1、中华人民共和国国家环境保护标准HJ547—2009固定污染源废气氯气的测定碘量法(暂行)Stationarysourceemission-Determinationofchlorine-Iodometricmethod本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2009-12-30发布2010-04-01实施环境保护部发布目次前言....................................................................II1适用范围..................................

2、...............................12规范性引用文件...........................................................13方法原理.................................................................14干扰.....................................................................15试剂和材料...................................

3、............................16仪器和设备...............................................................37样品.....................................................................38分析步骤.................................................................39结果计算.....................................

4、............................4I前言为贯彻实施《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中氯气的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源废气中氯气的碘量法。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部2009年12月30日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。II固定污染源废气氯气的测定碘量法（暂行）警告：在现场采样时，如氯气浓度较高，操作人员应在上风向并带好防毒口罩操作，严防氯气中毒。1适

5、用范围本标准规定了测定固定污染源废气中氯气的碘量法。本标准适用于固定污染源废气中氯气的测定。3本方法检出限为0.03μg；采样体积为10L时，检出限为12mg/m。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）3方法原理氯气被氢氧化钠溶液吸收，生成次氯酸钠，用盐酸酸化，释放出游离氯。反应式如下：2NaOH+Cl→NaCl+HO+NaClO22NaClO+HCl→NaOH+Cl2游离氯再氧化

6、碘化物生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出氯的量。Cl+2KI→2KCl+I22I+2NaSO→2NaI+NaSO22232464干扰废气中含氯化氢时，测定不受干扰；含有氧化性及还原性气体时有干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T6682，三级。5.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。15.2碘化钾晶体（KI）：优级纯。5.3碘酸钾（KIO3）：优级纯。5.4盐酸溶液：2+1。用盐酸（5.1）配制。5.5盐酸溶液：c（HCl）＝1.2mol/L。量取100ml浓盐酸（5.1），用水稀释至1000ml

7、。5.6氢氧化钠吸收液：ω（NaOH）=0.4%。称取4.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1000ml。5.7碘酸钾标准溶液：c（1/6KIO3）＝0.1000mol/L。称取3.567g在105-110℃烘干2h并冷却的碘酸钾（5.3），溶于水，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀，贮于棕色具塞玻璃瓶内。5.8硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）≈0.1mol/L。称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，稀释至1000ml，贮存于棕色玻璃瓶中保存。若溶液呈现浑浊时，应加以过滤。（0~4）℃可保存6

8、个月，临用