hgt 4428-2012 三氯吡啶醇钠

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1、ICS7110001：87060．10G56备案号：38658--2013HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4428—20122012—12—28发布三氯吡啶醇钠TrichlorOpyridinolsodium2013—06—01实施中华人民共和国：：r二,Ik和信息化部发布前言HG／T4428--2012本标准按照GB／T1．1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(sAc／Tcl34)归口。本标准起

2、草单位：江苏九九久科技股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：周新基、阎龙、陆建兵、赵鑫峰。三氯吡啶醇钠IiG／T4428—2012警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了三氯吡啶醇钠产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于三氯毗啶醇钠(3，5，6-三氯毗啶一2一醇钠)的产品质量控制。结构式：c1a分子式：C5HC

3、l3NNaO相对分子质量：220．42(按2009年国际相对原子质量)CASRN：374393422规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T2386--2006染料及染料中间体水分的测定GB／T6678--2003化工产品采样总则GB／T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696：1987)GB／T8170--2008数值修约规则与极限数值的

4、表示和判定3要求三氯吡啶醇钠的质量要求应符合表1的规定。表1三氯吡啶醇钠的质量要求指标项目试验方法一等品合格品(1)外观类白色粉末，贮存时允许颜色变深5．2(2)三氯吡啶醇钠含量(HPLC)／％≥88．0085．005．3(3)水分的质量分数／％≤8．00lO．005．44采样以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB／T6678--2003中7．6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取

5、的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存1HG／T4428--2012备查。5试验方法5．1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T6682--2008中规定的一级水。检验结果的判定按GB／T8170--2008中的4．3．3修约值比较法进行。5．2外观的评定在自然光线下采用目视评定。5．3三氯吡啶醇钠的测定(HPLC)5．3．1测定原理采用高效液相色谱法，在Cls柱上，以甲醇和冰乙酸溶液为

6、流动相，分离三氯吡啶醇(三氯吡啶醇钠)及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积外标法测定三氯吡啶醇钠的质量分数。5．3．2仪器a)高效液相色谱仪：输液泵——流量范围0．1mL／min～5．0mL／min，在此范围内其流量稳定性为±1％；检测器一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b)色谱柱：长为150mlTl，内径为4．6lTlm的不锈钢柱，固定相为ODSCts、粒径5v．m；c)色谱工作站或积分仪；d)分析天平：感量±0．01mg；e)进样器：微量注射器或自动进样器。5．3．3试剂a)甲醇

7、：色谱纯；b)三氯吡啶醇标准品：≥96．0％；c)冰乙酸溶液：冰乙酸与水的体积比一0．5：95．5；d)水：经0．45,um膜过滤。5．3．4色谱操作条件a)流动相：甲醇与冰乙酸溶液的体积比一70：30；b)流速：1．0mL／min；c)波长：302nm；d)进样量：10p．L。可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5．3．5标样溶液的配制称取三氯吡啶醇标准品25mg(精确至0．01mg)于50mL容量瓶中，加人流动相溶解并定容，摇匀备用。53．6试样溶液的配制称取三氯

8、吡啶醇钠试样30mg(精确至0．01mg)于50mL容量瓶中，加入流动相溶解并定容，摇匀备用。5．3．7测定步骤开启色谱仪。待色谱仪各项操作条件稳定后，用进样器依次吸取标样溶液和试样溶液注入进样阀，待组分流出完毕(色谱图见图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5．3．8结果计算三氯吡啶醇钠以质量分数w·计，数值用％表示，按式(1)计算：2HG／T4428--2012”-一笔警×，¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．(1)”