hg 3765 -2004 炔螨特原药

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1、ICS65.100G25备案号:15020-2005H中华人民共和国化工行业标准HG3765-2004炔蜻特原药Propargitetechnical2004-12-14发布2005-06-01实施中华浏入民共和国国家发展和改革委员会14iHG3765-2004前言本标准的第3章、第5章是强制的，其余是推荐的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准由沈阳化工研究院负责起草，大连瑞泽农药有限公司参加起草。本标准主要起草人:高晓晖、武铁军、王天斌。本标准委托全国农药标准化

2、技术委员会秘书处负责解释。HG3765-2004炔蜻特原药该产品有效在分炔蜡特的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称:PropargiteCIPAC数字代号:216化学名称:2-(4一特丁基苯氧基)环己基丙炔一2一基亚硫酸醋结构式:O-SO2CH2C=CH(CH,),C(份丫劝实验式:C19HZ604S相对分子质量:350.5(按2001年国际相对原子质量计)生物活性:杀蜻闪点:28'C蒸气压(250C):0.006mPa相对密度(ds):1.085-1.115溶解度(250C):水中1.93mg/L;丙酮、己烷、甲醇中

3、>200g/Lo稳定性:在强酸强碱条件下分解，土壤中DTs。为40d,范围本标准规定了炔蜻特原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由炔蜻特及其生产中产生的杂质组成的炔蜡特原药。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T160。农药水分测定方法

4、GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T19138农药丙酮不溶物测宁方法3要求3.1外观:浅棕色至深棕色猫稠液体，无可见的外来杂质。3.2炔蜻特原药应符合表1要求。(9sHG3765-2004表1炔蜡特原药控制项目指标项目指标妻缺蜻特质量分数，%90.0一镇水分，%一0.4簇丙酮不溶物，，%0.2-簇酸度(以H,SO;计)，%0.3正常生产时，丙酮不溶物试验每3个月至少进行一次4试验方法4.1抽样按照GB/T1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定

5、抽样的包装件;最终抽样量应不少于200mL.4.2鉴别试验4.2.1液相色谱法本鉴别试验可与炔蜻特质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中炔蜻特色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2红外光谱法试样中分离的有效成分与标样在4000cm-'-400cm，波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。炔蜻特标样的红外标准谱图见图1.排举麟麟麟麟麟麟麟渊柑举甘}书}抖}排图1块蜻特标样的红外光谱图4.3炔蜻特质f分数的测定4.3.1高效液相色谱法(仲裁法)(100)BG3765-20

6、044.3.1.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇一水为流动相，使用以HypersilODS,5pm为填料的色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的炔蜻特进行反相高效液相色谱分离和测定。4.3.1.2试剂和溶液甲醇:色谱级。水:新蒸二次蒸馏水。炔蜻特标样:已知质量分数)95.0%,流动相:+P(甲醇，水)=85，15,混合均匀后，超声脱气10min,4.3.1.3仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器和定量进样阀。色谱数据处理机。色谱柱:4.6mm(id)X200mm不锈钢柱，内装HypersilODS,5pm填充物(或具有相同柱效的

7、其他反相色谱柱);过滤器:滤膜孔径约。.45pm,微量进样器:250KL,4.3.1.4离效液相色讲操作条件流动相流速:1.0mL/min,柱温:室温(温度变化应不大于20C),检测波长:275nm,进样体积:5pL,保留时间:炔蜻特7.3min,上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的炔蜻特原药试样高效液相色谱图见图2,1-炔蜻特。图2炔蜻特原药高效液相色谱图4.3.1.5测定步获4.3.1.5.1标样溶液的配制称取炔蜻特标样。.06g(精确至。.00002g),

8、置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀。4.3.1.5.2试样溶液的配制称取含炔蜻特0.06g的试样(精确至。.00002g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀。4.3.1.6测定(101)3HG376