hgt 3630-1999 高效氯氰菊酯原药浓剂

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1、HG3630-1999前言本标准所确定的产品质量控制项目和有效成分含量的分析方法，是参考联合国粮农组织(FAO)农药规格和国际农药分析合作理事会(CIPAC)氯氛菊酷液相色谱分析方法，并结合国内生产的实际情况制定的。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准主要起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:中山凯达精细化工股份有限公司、天津农药股份有限公司。本标准主要起草人:姜敏怡、马亚光、邢君、昊志坚1265中华人民共和国化工行业标准HG3630-1999高效氮抓菊醋原药浓剂Beta-cypermethrintechnicalconcentr

2、ate该产品有效成分高效抓氛菊醋其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:Beta-cypermethrinCIPAC数字代号:332化学名称:(S)-a-佩基-3-苯氧基节基(iR,3R)-3-(2,2一二抓乙烯基)-2,2一二甲基环丙烷竣酸醋和(R)-a-氛差-3-苯氧基节基(1S,3S)-3-(2,2一二抓乙烯基)-2,2一二甲基环丙烷赦酸酷与(S)-a-佩基一3一苯氧基爷基(iR,3S)-3-(2,2一二抓乙烯基)-2,2一二甲基环丙烷赦酸醋和(R)-a-佩基一3一苯氧基节基(1S,3R)-3-(2,2一二氛乙烯基)-2,2一二甲基环丙烷筱酸醋结构式:叨c(S

3、)(1R,3R)一异构休叨，H'OI(R)(1S,3S)-异构休fCN叻C、"窃0O,0(S)(1R,3S)4构休000C，H净“'a(R)(1S,3R)哪构体国家石油和化学工业周1999-06-16批准2000一06一01ga1266HG3630-1999实验式:C22H=ChNO3相对分子质量:416.31(按1993年国际相对原子质量计)生物活性:具有杀虫性能熔点:63-65'C溶解度(g/L,200C):水中为1X10-5;己烷9;二甲苯370;易溶于酸、酮芳烃类稳定性:在碱性条件下发生差向异构，强碱性介质中水解。在弱酸及中性条件下稳定，对空气和日光稳定，热稳定性

4、好，范围本标准规定了高效抓佩菊醋原药浓剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由高效抓氛菊醋及其生产中产生的杂质组成的高效抓氛菊醋原药浓剂。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T1600-19790989)农药水分测定方法GB/T1601-1993农药pH值的测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-19790989)商品农药采样方法GB3796-1983农药包装通则3要求外观:稳定的均相透明液

5、体.:.;高效抓佩菊醋原药浓剂应符合表1要求。表1高效抓佩菊醋原药浓剂控制项目指标项目指标高效级佩菊酷含t,%)27.0水分含f,%(0.3pH值4.0-6.04试验方法4.1抽样按GB/T1605-19790989)中“乳油和液体状态”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100mL;4.2鉴别试验4.2.1高效液相色谱法:本鉴别试验可与高效抓佩菊醋含t的侧定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某二个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效叙氛菊匆的高顺体和高反体色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2红外光谱法:经分离后的试样与标样在400

6、0^400cm-'波教范圈内的红外光谱图，应投有明显差异(见图1),1267He3630-1999图1高效抓氛菊醋标样的红外光谱图4.3高效抓佩菊醋含a的测定4.3.1高效液相色谱外标法4.3.1.1方法提要试样用正己烷溶解，以正己烷/无水乙醚为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230nm)，对试样中的高效抓氛菊醋进行正相高效液谱分离和侧定。4.3.1.2试剂和溶液正己烷:色谱级。无水乙醚。流动相:正己烷+无水乙醚=98+2体积比)，流动相经滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气20min,高效抓银菊阳标样:已知含f，大于等于99.0%e4.3.1.3仪器、设备高效液相色谱

7、仪:具有可变波长萦外检侧器。色谱柱:150mmX3.9mm(id)不锈钢柱，内装Nova-PakSiOE5pm填充物。色谱数据处理机。定2进样管:5pL,超声波清洗器。过滤器:滤膜孔径约为0.5pm,4.3.1.4高效液相色谱操作条件流动相:正己烷+无水乙醚=98+2(体积比)。流R:1.0mL/min,柱温:室温。检测波长:230nm,进样体积:5pL,保留时间(min):低效顺式〔(R)-a,(1R)一顺式+(S)-a,(1S)-顺式]约5.2:高效顺式仁(S)-a,(1R)