hgt 3674-2000 工业氯甲烷

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1、ICs71.080.40G17HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3271-2000HG/T3674-2000工业氯乙酸工业氯甲烷2000-06一05发布2001一03-01实施国家石油和化学工业局发布ICS71.080.20备案号:7491-2000HG/T3674-2000前言本标准是等效采用日本工业标准JISK1516-1984(氯甲烷》制定的。本标准与JISK1516-1984的主要技术差异为:本标准在氯甲烷纯度测定方法中色谱填充柱固定相用邻苯二甲酸二丁醋和聚乙二醇混合固定液，代替甲基硅油固定液。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。

2、本标准由全国化学标准化技术归口单位有机分会归口。本标准起草单位:南通江山农药化工股份有限公司。本标准参加起草单位:四川自贡鸿鹤化工股份有限公司、山东农药工业股份有限公司。本标准主要起草人:王志敏、顾树荣、毛国云、梁聪。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。中华人民共和国化工行业标准HG/T3674-2000工业氯甲烷Methylchlorideforindustrialuse范围本标准规定了工业氯甲烷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于以甲烷热氯化法、甲醉氢氯化法或农药副产回收法生产的氯甲烷。该产品主要用作有机硅化

3、合物、纤维素醚等有机合成中的生产原料，也可以作为有机化合物的溶剂。分子式:CH,CI相对分子质量:50.49按1997年国际相对原子质量)引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-199。危险货物包装标志GB191-199。包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判

4、定方法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6680-1986液体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9722-1988化学试剂气相色谱法通则GB14193-1993液化气体气瓶充装规定3要求3.1外观:无色透明液体，无悬浮物。3.2工业氯甲烷应符合表1的要求。表1要求项目优等品一等品合格品纯度)99.599.098.0水分(0.0100.0800.150酸度(以HC1计)(0.00150.0050.008蒸发残渣成0.00300.0050.008国家石油和化学工业局2

5、000-06-05批准2001一03一01实施11HG/T3674一20004试验方法本标准所用的试剂和水均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T603规定制备。4门外观取冷却至不沸腾程度的试样约10mL于内径约15mm试管中。附在试管外壁的冰或潮湿用干燥的布揩去，由侧面透视观察应无色透明和无悬浮物。4.2纯度的测定4.2.1方法提要’〕以邻苯二甲酸二丁醋(DBP)和聚乙二醇2000(PEG-2000)混合固定液分离抓甲烷中各组分，用热导检测器检测，以面积归一法计

6、算氯甲烷的含量。4.2.2试剂和材料4.2-2.1载气:氢气，纯度不低于99.s%,4.2-2.2载体:6201载体，粒度0.20^0.28m.4.2-2.3固定液:邻苯二甲酸二丁醋和聚乙二醇2000,4.2.2.4溶剂:丙酮。4.2.3仪器、设备4.2-3.1气相色谱仪:配有热导检测器，其灵敏度和稳定性应符合GB/T9922的规定。4.2.3.2进样器:液体进样阀，或合适的其他液体进样装置，进样装置流程示意图见图1.放空1一采样器i2一金属过滤器;3一毛细管;4一接载气;5一接色谱柱图1进样装置流程示意图金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯的孔径为2.4pm,以

7、滤除样品中可能存在的机械杂质，保护进样阀。进样阀出口安装适当长度的不锈钢毛细管或减压阀，以避免样品气化，造成失真，影响重复性。进样时，将采样器出口阀开启，用液态样品冲洗定量管数秒后，即可操作进样阀，将试样注人色谱仪，然后关闭出口阀。若钢瓶内压力不足，可充人氮气加压。4.2-3.3采样器:250^-1000mI一不锈钢钢瓶，内壁抛光，结构尺寸如图2所示。采用说明:1J]ISK1516-1984采用聚甲基硅氧烷5g和硅藻土20g为柱填充物。HG/T3674-20001一人口阀;2一安全阀沼一调节管;4一出口阀图2采样器(单位:mm)2.3.4采样器导管，结构如

8、图3所示。1一排放阀;2一接口(与采样器人口阀连接)图3采样器导管