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时间:2018-05-16
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1、摘要本文以偏钒酸铵和纳米碳黑为原料,先将原料制成前驱体粉末,再在真空碳管炉中进行碳热还原反应,在一定条件下制备纳米碳化钒粉体。偏钒酸铵在150℃左右分解为五氧化二钒、氨气和水,使碳和钒氧化物得到充分混合,因而扩散距离缩短,碳化温度降低,反应时间缩短,晶粒尺寸得到有效控制。主要采用了XRD、SEM等分析手段研究了不同工艺条件(反应温度、保温时间、配碳量)对制备纳米碳化钒的影响,通过研究得到以下主要结论。以纳米碳黑和偏钒酸铵为原料可在1100℃时制备相成分单一的V8C7粉体,粉末颗粒的形貌较规则,粉末粒度较小,呈球形
2、或类球形,粉末颗粒的平均粒度小于100nm。当保温时间达到或接近最佳值(本实验为60min)时,反应才能进行彻底,颗粒的形貌较规则,且形貌细小。当碳含量为28%时,主相为V8C7,不含其它杂质相,并且晶格常数最接近理论值。关键词:碳化钒碳热还原法偏钒酸铵25TitleStudyonPreparationofNanometerVCPowderAbstractThispaperdealswithanewmethodtopreparenanometervanadiumcarbidepowderundercertainc
3、onditions.TherawmaterialsincludingNH4VO3andnanometercarbonweremadeintotheprecursorpowderfirst.Thecarbothermalreductionhappenedinthevacuumcarbontubefurnace.NH4VO3isdecomposedintoV2O5NH3andH2Oabout150℃,sothecarbonandvanadiumoxidesarefullymixed,andthusreducethed
4、iffusiondistance,carbonizationtemperaturedecreases,shorterreactiontimethegrainsizehasbeeneffectivelycontrolled.Theeffectsofprocessconditions(reactiontemperature,keepingtimeandproportioningratioofthecarbonpowder)wereinvestigatedbyX-raydiffractionandscanningele
5、ctronmicroscope(SEM).Theresultsarelistedasfollows:UsingNH4VO3asrawmaterials,V8C7powderofsinglephasecanbeobtainedat1100℃.Themorphologyofthepowderisratherorderandspheroidorsimilartospheroid.Theparticlesizeislessthan100nm.Whentheholdingtimeatorclosetotheoptimumv
6、alue(inthisexperiment60min),thereactioncanbecarriedoutthoroughly,moreregularparticleshape,andmorphologyofsmall.Whenthecarboncontentwas28%,themainphaseV8C7,withoutotherimpurityphase,andthelatticeconstantoftheclosesttheoreticalvalue.Keywords:VanadiumCarbideCarb
7、othermalReductionNH4VO325目次1绪论11.1碳化钒的性质及用途11.1.1钒简介11.1.2钒的化合物11.1.3碳化钒21.2碳化钒的制备方法41.2.1真空碳热还原法41.2.2机械合金化法41.2.3喷雾热解法51.2.4气相沉积法51.3国内外研究现状61.3.1国内研究现状61.3.2国外研究现状71.4本课题研究目的、意义81.5本课题研究内容和技术路线91.5.1研究内容91.5.2技术路线92实验部分102.1实验原料102.2实验设备102.3实验过程102.4测试方法1
8、12.4.1物相分析112.4.2显微分析113纳米碳化钒粉体的制备123.1纳米碳黑为碳源制备纳米碳化钒粉体123.1.1温度对制备纳米碳化钒粉体的影响123.1.2保温时间对制备纳米V8C7粉末的影响173.1.3配碳量对制备纳米碳化钒的影响193.2本章小结20结论22致谢2325参考文献2425251绪论1.1碳化钒的性质及用途钒作为一种合金元素应用于钢铁工业,主
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