国标-》·费休库仑法微量水分测定仪检定规程

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1、中华人民共和国国家计量检定规程JJG1044--2008卡尔·费休库仑法微量水分测定仪InstrumentforKFCoulometryTitration20∞一09—27发布2009—01—01实施国家质量监督检验检疫总局发布卡尔·费休库仑法微量水分F“一一～一一～一测定仪检定规程53JJG1044--2008：VerificationRegulationof6、、～，InstrumentforKFCoulometryTitration本规程经国家质量监督检验检疫总局于2008年9月27日批准，并自2009年1月1日起施行。归口单位：全国物理化学计量

2、技术委员会主要起草单位：山东省计量科学研究院参加起草单位：淄博华坤电子仪器有限公司本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释JJG1044--2008本规程主要起草人：王乐新(山东省计量科学研究院)林振强(山东省计量科学研究院)王云(山东省计量科学研究院)参加起草人：赵玮(淄博华坤电子仪器有限公司)nG1044--2008目录l范围·12引用文献·13概述·vvv14计量性能要求·24．1示值误差·24．2测量重复性·vvv24．3电解速度·25通用技术要求·l24．4零点平衡时间·25．1仪器外观·25．2仪器的电解池系统·25．3仪器的电路系统·

3、vvv25．4显示系统·35．5安全指标·36计量器具控制·vvv36．1检定条件·36．2检定项目·36．3检定方法·vvv46．4检定结果的处理·5附录A微量注射器的校准·l66．5检定周期·5附录B微量水分测定仪检定原始记录·7附录C检定证书内页格式·附录E卡尔·费休试剂的配制·l(9∽n^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^)附录D检定结果通知书内页格式-JJG1044—2008卡尔·费休库仑法微量水分测定仪检定规程1范围本规程适用于卡尔·费休(KarlFischer)库仑法微量水分测定仪的首次检定、后续检定和使用中检验，型式评价中有

4、关计量性能要求及试验方法可参照使用。2引用文献GB／T7600～1987《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》使用本规程时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3概述卡尔·费休库仑法微量水分测定仪(以下简称仪器)主要用于测定石油、化工、轻工、电力、医药、农药、环保、地质、食品等行业产品中的水分含量，其工作原理如下：当碘氧化二氧化硫时，会吸收水分，卡尔·费休试剂(含碘、无水吡啶、二氧化硫、无水甲醇的混合液)再与水反应，反应终点用电极法判定。卡尔·费休试剂同水反应的化学方程式为：12+S02+3C5H5N+H20一2C5H5N·HI+C5H5N·S0

5、3CsH5N·S03+CH30H——·c5H5N·HS04CH。所用的卡尔·费休试剂溶液是由一定浓度的单质碘和充有二氧化硫的无水吡啶、无水甲醇等试剂混合而成(见附录E)，通过电解在阳极上形成碘。碘又与水反应生成氢碘酸，直至水全部反应完毕为止。反应终点用一铂电极来检测指示。在电解过程中，电极反应如下：阳极：2I一一2e----+12阴极：Iz+ze—+2I2H++2e一，H2十在整个过程中，二氧化硫消耗的物质的量与水的物质的量相等。依据法拉第电解定律：w—QM————n‘‘—F—式中：W——样品中的含水量。g；M——水的摩尔质量。g／mol；Q——电解电

6、量，C；F——法拉第常数，C／mol；一一一电子转移个数。若样品中的含水量单位取“g，水的摩尔质量取18g／mol，电解电量单位取mC，法1JJG1044--2005拉第常数取96485C／mol，则样品中的水分含量计算式可简化为堡丕!!：!：垡丕!!：．：182×96485即w一志式中：w——样品中的水分含量，肛g；Q——电解电量，mC；18——水的相对分子质量。卡尔·费休库仑法微量水分测定仪的组成如图1所示。进样装置H测量池搅拌装置H电极涮控装置电解装置H电解电流积分装置H水分显示装置图1卡尔·费休库仑法微量水分测定仪组成方框图4计量性能要求4．1

7、示值误差士(5％检定点+3)扯g。4．2测量重复性100,ug点的测量值的相对标准偏差(RSD)不大于3％。4．3电解速度电解1000beg的水所用的测量时间不大于3min。4．4零点平衡时间不大于2min。5通用技术要求5．1仪器外观5．1．1仪器铭牌应标明名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。5．1．2仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。5．1．3仪器的各紧固件均应紧固，工作正常。5．2仪器的电解池系统仪器的电解池系统应密封良好，电极、干燥管、磨塞拆装顺利。5．3仪器的电路系统5．3．1仪

8、器电源线、信号线等插件紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。2JJG10