资源描述：
《加标回收率计算方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算方法,给定了一个理论公式：加标回收率=(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～
2、2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。对分光光度计来说，吸光度A在0.7以下，读数较为准确。回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下,均可以采用公式(2)计算加标回收率。(1)样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时,尽管因加标而增大了试样体积,但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响.比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287),样品及加标样品经水浴蒸干后,需要重新定容到5
3、0mL再行测定。(2)样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目,比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287),当样品取样量为35mL、加标样取5.0mL以内时,仍可定容在50mL,对分析结果没有影响。(3)当加标体积远小于试样体积时,可不考虑加标体积的影响.比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287),加标体积若为1.0mL,而取样体积为250mL时,加标体积引起的误差可以忽略不计。理论公式约束条件的含义“加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小”的含义便更加清晰:在计算加标试样浓度C2时,应尽可能减小标准溶液的取样体积V0.只有这样,分别采用
4、公式(3)和(4)的计算结果才会相等.由此可见,采用浓度值法计算加标回收率时,任意加大加标试样的体积,将会导致回收率测定结果偏低。对加标量的规定：1.加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近，并注意对样品容积的影响2.当样品中待测物质含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；当样品中待测物含量小于方法检出限时，以检出限的量作为待测物质的含量加标3.一般加标量不得大于待测物含量的3倍4.加标后的测定值不应超出方法测定上限的90%5.当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量结论(1)凡是可以用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析
5、项目,其加标回收率的计算,应首先考虑采用以物质的量值法计算。(2)凡是可以用分光光度法分析的项目,当试样与空白样的吸光度之差大于校准曲线的截距时,可直接用吸光度法来计算。(3)在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下,可以采用浓度法计算.(4)当加标体积影响试样测定值(浓度值)时,应恪守理论公式使用的约束条件,否则将会出现较大的误差。回收率的计算(一)以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为P=（C2－C1）/C3×100%.………………(1)式中:P——加标回收率C0——加标用标准溶液浓度C1——试样浓度,即试样测定值,C1=m1/V1C2——加标试样浓度，即加标试样测定值,C2
6、=m2/V2C3——加标量,C3=C0×V0/V2m——加标体积中的物质含量,m=C0×V0m1——试样中的物质含量m2——加标试样中的物质含量V0——加标体积V1——试样体积V2——加标试样体积,V2=V1+V0Y0——空白试验吸光度Y1——试样吸光度Y2——加标试样吸光度(1)在加标体积不影响分析结果的情况下,即V2=V1,当C3=C0×V0/V1时,P=[(C2-C1)×V1]/（C0×V0）×100%………………(2)(2)在加标体积影响分析结果的情况下,即V2=V1+V0,当C3=（C0×V0）/（V1+V0）时,P=[(C2-C1)×(V1+V0)]/（C0×V0）×100
7、%.………………(3) （二）以样品中所含物质的量值计算加标回收率计算方便,实用性强。即P=（m2-m1）/m×100%，或P=（C2×V2-C1×V1）/C0×V0×100%………………(4)（三）以吸光度值计算加标回收率本方法仅限于用光度法分析样品时使用.在光度法分析过程中,会用到校准曲线Y=bx+a,导出量值公式为：x=Y–a/b,当以物质量值计算加标回收率时,可导出P=(Y2-Y1)/（b×C0×V0）×100%.………………(5)使用
