煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定方法 MTT 741—20XX

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ICS75.160.10D21MT中华人民共和国煤炭行业标准MT/T741—20XX代替MT/T741-1997煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定方法Determinationoftheratealuminiumoxidefromkaoliniteincoalmeasures20XX-XX-XX发布20XX-XX-XX实施中华人民共和国国家安全生产管理总局发布

1MT/T741—20XX目次前言II1　范围12　规范性引用文件13　方法提要14　试剂15　仪器设备26　试样制备37　测定步骤38　结果计算59　精密度510　试验报告55

2MT/T741—20XX前言本标准代替MT/T741－1997《煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定方法》。本标准与MT/T741－1997相比，主要变化如下：——在“2规范性引用文件”中，增加引用标准GB474《煤样的制备方法》；——在“4试剂”中，删除了“4.1~4、4.6~7、4.10~12、4.17、4.22、4.24”，增加“4.16其它试剂同GB/T14563-2008规定”；——在“4.11”中，硫酸铜(CuSO4·5H2O)的称量质量修正为8.7388g；——在“5设备”中，增加“5.10其它仪器设备同GB/T14563规定”；——在“7.2.2.3”中，二氧化钛对三氧化二铝的换算因数修正为“0.6381”，三氧化二铁对三氧化二铝的换算因数修正为“0.6384”。——增加“10试验报告”本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院西安研究院。本标准主要起草人：李育辉、田新娟、龙亚平、张培元、任忠胜。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——MT/T741－1997。5

3MT/T741—20XX煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定方法1　范围本标准规定了测定煤系高岭岩三氧化二铝浸出率的试剂、仪器设备、试样制备、测定步骤、结果计算、精密度及试验报告。本标准适用于煤系高岭岩。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB474煤样的制备方法（GB474－2008，ISO18283:2006,Hardcoalandcoke—Manualsampling,MOD）GB/T14563-2008高岭土及其试验方法3　方法提要将煤系高岭岩破碎、研磨至规定粒度，在一定温度下灼烧，先测定试样中三氧化二铝质量分数，再测定硫酸浸出三氧化二铝质量分数。根据试样中三氧化二铝质量分数与硫酸浸出三氧化二铝质量分数，计算煤系高岭岩三氧化二铝浸出率。4　试剂4.1　氨水：密度0.9g/cm3。4.2　盐酸：密度1.19g/cm3。4.3　硫酸：密度1.84g/cm3。4.4　氨水溶液(1+1):将氨水与等体积水混合。4.5　盐酸溶液(1+1):将盐酸与等体积水混合。4.6　硫酸溶液(1+1):将硫酸在不断搅拌下缓慢倒入等体积水中。4.7　硫酸溶液(1+5):将1份硫酸在不断搅拌下缓慢倒入5份水中。4.8　乙酸—乙酸铵缓冲溶液：将77.00g乙酸铵溶于500mL水中，加入58.9mL冰乙酸，再用水稀释至1000mL。此溶液pH值为4.5。4.9　乙酸—乙酸钠缓冲溶液：将136.00g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于适量水中，加入3.3mL冰乙酸，再用水稀释至1000mL。此溶液pH值为6.0。4.10　硫酸铜溶液[c(CuSO4)=0.035mol/L]：将8.7388g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于已加入5滴硫酸溶液(4.6)的200mL水中，再用水稀释至1000mL。准确吸取EDTA标准溶液20mL于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加乙酸—乙酸铵缓冲溶液20mL及亚硝基红盐指示剂2mL，用硫酸铜溶液滴定，溶液由黄色经翠绿色突变为草绿色为终点。5

4MT/T741—20XX每毫升硫酸铜溶液相当于EDTA标准溶液的体积K按式(1)计算：…………………………………………………(1)式中：—吸取EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）；V—滴定时消耗硫酸铜溶液体积，单位为毫升（mL）。1.1　EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.035mol/L]：将13.00g乙二胺四乙酸二钠溶于300mL水中，再用水稀释至1000mL。标定：准确吸取氧化锌标准溶液20mL于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加乙酸—乙酸钠缓冲溶液20mL及二甲酚橙指示剂3滴，用EDTA标准溶液滴定，溶液由红色变为黄色为终点。EDTA标准溶液的浓度c(mol/L)按式(2)计算：……………………………………………(2)式中：—氧化锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；—吸取氧化锌标准溶液体积，单位为毫升（mL）；—滴定时消耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）。EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度T（mg/mL）按式(3)计算：………………………………………………(3)式中：c—EDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；50.98—与1.00mLEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.00mol/L]相当的三氧化二铝的质量，单位为克每摩尔（g/moL）。1.2　氧化锌标准溶液[c(ZnO)=0.01mol/L]：称取经900℃灼烧过的基准氧化锌0.8138g于250mL烧杯中，用20mL盐酸溶液溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1.3　甲基橙指示剂：1g/L，0.1g甲基橙溶于100mL水中。1.4　亚硝基红盐指示剂：2g/L，0.2g亚硝基红盐溶于100mL水中。1.5　二甲酚橙指示剂：2g/L，0.2g二甲酚橙溶于100mL水中。1.6　其它试剂同GB/T14563-2008规定。2　仪器设备2.1　马弗炉：带有控温装置，能保持温度为(750±10)℃。2.2　水浴锅：能自动控温，保持温度为(98±2)℃。2.3　电动搅拌器，转速可调。2.4　真空泵，抽气速率≥0.5L/s，真空度＞80kPa。2.5　瓷舟：6cm×12cm。2.6　圆底烧瓶：500mL。2.7　具支锥形瓶：1000mL。2.8　布氏漏斗：直径125mm。2.9　广口瓶：500mL。2.10　其它仪器设备同GB/T14563-2008规定。5

5MT/T741—20XX1　试样制备1.1　参照GB474规定，将煤系高岭岩破碎、缩分、研磨至小于0.15mm。1.2　称取50g样品于瓷舟中，铺平，放入马弗炉内，从室温升至(750±10)℃，在此温度下灼烧60min，取出，放入干燥器内。2　测定步骤2.1　试样三氧化二铝的测定按照GB/T14563-2008规定测定。2.2　试样浸出三氧化二铝的测定2.2.1　测定溶液的制备2.2.1.1　称取25g（准确至0.02g）试样，置于500mL圆底烧瓶中，加入硫酸溶液(4.7)150mL，按图1所示安装好仪器。通电升温至水浴温度为(98±2)℃时，开动搅拌器，在此温度下浸取80min。1——铁支架；2——铁夹；3——电动搅拌器；4——带孔橡皮塞;5——圆底烧瓶；6——水浴锅。图1　浸取反应装置图2.2.1.2　按图2所示，安装好减压抽气过滤装置，趁热过滤，用热蒸馏水(约300mL)冲洗滤渣(4～5)次。5

6MT/T741—20XX1——布氏漏斗；2——具支锥形瓶；3——广口瓶；4——真空泵连接管。图2减压抽气过滤装置图1.1.1.1　将滤液冷却至室温，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取该溶液5mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，为A溶液。1.1.2　浸出三氧化二铝质量分数的测定1.1.2.1　浸出二氧化钛的测定用移液管吸取A溶液20mL，按GB/T14563-2008中5.2.4规定测定。浸出二氧化钛质量分数J1（%）按式(4)计算：…………………………………………………(4)式中：m1—自标准曲线中查得二氧化钛的毫克数，单位为毫克（mg）；m0—试样质量，单位为克（g）。1.1.2.2　浸出三氧化二铁的测定用移液管吸取A溶液20mL，按GB/T14563-2008中5.2.3.4.1规定测定。浸出三氧化二铁占试样质量分数J2（%）按式(5)计算：…………………………………………………(5)式中：m2—自标准曲线中查得三氧化二铁的毫克数，单位为毫克（mg）；1.1.2.3　浸出三氧化二铝的测定5

7MT/T741—20XX用移液管吸取A溶液20mL于250mL烧杯中，加甲基橙指示剂1滴，用氨水调节溶液由红色变为橙色，准确加入EDTA标准溶液20mL和乙酸—乙酸铵缓冲溶液20mL，用水稀释至100mL，取小块滤纸压于玻璃棒下，加盖表面皿，于电炉上煮沸3min，取下冷却至室温，用水冲洗表面皿及杯壁，加亚硝基红盐指示剂2mL，以硫酸铜溶液进行滴定，溶液由黄色经翠绿色突变为草绿色为终点。浸出三氧化二铝占试样质量分数J3（%）按式(6)计算：………………………(6)式中：V—滴定时消耗硫酸铜溶液的体积，单位为毫升（mL）；0.6381—二氧化钛对三氧化二铝的换算因数；0.6384—三氧化二铁对三氧化二铝的换算因数。1　结果计算煤系高岭岩三氧化二铝浸出率L(%)测定结果按式(7)计算：………………………………………………………(7)式中：J3—浸出三氧化二铝质量分数，%；X—试样三氧化二铝质量分数，%。测定结果修约到第二位小数。2　精密度煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定的重复性限如表1规定。表1　三氧化二铝浸出率测定的精密度三氧化二铝浸出率/%重复性限L1.503　试验报告试验结果报告应包括以下信息：a)样品编号；b)依据标准；c)试验结果；d)与标准的任何偏离；e)测试过程中出现的任何异常现象；f)试验日期。_________________________________5