水质氯化物的测定硝酸银滴定法.PDF

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FHZHJSZ0042水质氯化物的测定硝酸银滴定法F-HZ-HJ-SZ-0042水质氯化物的测定硝酸银滴定法1范围本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法本方法适用于天然水中氯化物的测定也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水等以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围溴化物碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰铁含量超过10mg/L时使终点不明显2原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)以铬酸钾为指示剂用硝酸银滴定氯化物时由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度氯离子首先被完全沉淀出来后然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀产生砖红色指示滴定终点到达该沉淀滴定的反应如下+-Ag+ClAgCl+2-2Ag+CrO4Ag2CrO4(砖红色)3试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水3.1高锰酸钾c(1/5KMnO4)0.01mol/L3.2过氧化氢(H2O2)303.3乙醇(C2H5OH)953.4硫酸溶液c1/2H2SO4=0.05mol/L3.5氢氧化钠溶液cNaOH=0.05mol/L3.6氢氧化铝悬浮液溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)212H2O]于1L蒸馏水中加热至60然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后,移至大瓶中用倾泻法反复洗涤沉淀物直到洗出液不含氯离子为止用水稀至约为300mL3.7氯化钠标准溶液0.0141mol/L相当于500mL/L氯化物含量将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内在500~600下灼烧40~50min在干燥器中冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL-1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(Cl)3.8硝酸银标准溶液0.0141mol/L称取2.3950g于105烘半小时的硝酸银(AgNO3)溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL贮于棕色瓶中用氯化钠标准溶液(3.7)标定其浓度用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液(3.7)于250mL锥形瓶中加蒸馏水25mL另取一锥形瓶量取蒸馏水50mL作空白各加入1mL铬酸钾溶液(3.9)在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量然后校正其浓度再作最后标定-1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物(Cl)3.9铬酸钾溶液50g/L:称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中滴加硝酸银溶液(3.8)至有红色沉淀生成摇匀静置12h然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL3.10酚酞指示剂溶液称取0.5g酚酞溶于50mL95乙醇(3.3)中加入50mL蒸馏水再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液(3.5)使呈微红色4仪器1

14.1锥形瓶250mL4.2滴定管25mL棕色4.3吸管50mL25mL5试样制备采集代表性水样放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内保存时不必加入特别的防腐剂6操作步骤6.1干扰的排除若无以下各种干扰此节可省去6.1.1如水样浑浊及带有颜色则取150mL或取适量水样稀释至150mL置于250mL锥形瓶中加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.6)振荡过滤弃去最初滤下的20mL用干的清洁锥形瓶接取滤液备用6.1.2如果有机物含量高或色度高可用茂福炉灰化法预先处理水样取适量废水样于瓷蒸发皿中调节pH值至8~9置水浴上蒸干然后放入茂福炉中在600下灼烧1h取出冷却后加10mL蒸馏水移入250mL锥形瓶中并用蒸馏水清洗三次一并转入锥形瓶中调节pH值到7左右稀释至50mL6.1.3由有机质而产生的较轻色度可以加入0.01mol/L高锰酸钾(3.1)2mL煮沸再滴加乙醇(3.3)以除去多余的高锰酸钾至水样退色过滤滤液贮于锥形瓶中备用6.1.4如果水样中含有硫化物亚硫酸盐或硫代硫酸盐则加氢氧化钠溶液(3.5)将水样调至中性或弱碱性加入1mL30过氧化氢(3.2)摇匀一分钟后加热至70~80以除去过量的过氧化氢6.2测定6.2.1用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL)置于锥形瓶中另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验6.2.2如水样pH值在6.5~10.5范围时可直接滴定超出此范围的水样应以酚酞作指示剂用稀硫酸(3.4)或氢氧化钠的溶液(3.5)调节至红色刚刚退去16.2.3加入1mL铬酸钾(3.9)溶液用硝酸银标准溶液(3.8)滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点同法作空白滴定注1铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早在50~100mL滴定液中加入1mL5铬酸钾溶2--3-3液使CrO4浓度为2.610~5.210mol/L在滴定终点时硝酸银加入量略过终点可用空白测定值消除.7结果计算氯化物含量c(mg/L)按下式计算(V-V)´M´35.45´100021c=V式中V1蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量mLV2试样消耗硝酸银标准溶液量mLM硝酸银标准溶液浓度mol/LV试样体积mL8精密度和准确度6个实验室测定含氯化物88.29mg/L的标准混合样品结果(1987年1月)如下8.1重复性实验室内相对标准偏差0.278.2再现性实验室间相对标准偏差1.22

28.3准确度相对误差0.57加标回收率100.210.329参考文献GB11896-89附录A矿化度很高的咸水和海水的测定(补充件)1Al对于矿化度很高的咸水或海水的测定可采取下述方法扩大其测定范围a.提高硝酸银标准溶液的浓度到1mL标准溶液相当于2~5mg氯化物b.对样品进行稀释稀释度可参考表1表1高矿化度样品稀释度比重稀释度相当取样量mL1.000~1.010不稀释取50mL滴定501.010~1.025不稀释取25mL演定251.025~1.05025mL稀释至100mL取50mL12.51.050~1.09025mL稀释至100mL取25mL6.251.090~1.12025mL稀释至500mL取25mL1.251.120~1.15025mL稀释至1000mL取25mL0.625注1此范围值摘自AnpualBookofASTMStandardsDesignationD4458853