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时间:2022-11-10
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实验二饲料中水溶性氯化物的测定2010.10.30
1一、实验目的1、掌握沉淀滴定法中以铬酸钾为指示剂测定氯离子的原理和方法2、熟悉饲料中水溶性氯化物含量的快速测定方法
2二、测定原理提取饲料中水溶性氯化物,使溶液澄清,用铬酸钾作指示剂,以标准硝酸银溶液进行滴定至溶液呈砖红色,即为终点。Ag++Cl-→AgCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓
3三、仪器及试剂1、仪器分析天平、样品粉碎机、样品分析筛、烧杯、酸式滴定管(棕色)、移液管、三角瓶、量杯、量筒、玻棒、洗耳球、角匙等
45%铬酸钾指示剂、0.1N硝酸银标准溶液等2、试剂四、试样的选取和制备选取具有代表性的样品,粉碎至40目,用“四分法”缩减至200~300g,密闭保存,以防试样组分变化或变质。
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62、氯化物的滴定准确移取上清液10ml于三角瓶中,加入50ml不含氧的蒸馏水,以及1ml5%铬酸钾指示剂,摇匀,然后用硝酸银标准溶液滴定,并用力振荡直至溶液呈现砖红色,且1分钟内不褪色即为终点。
71、计算公式:六、结果的计算NaCl%=C×(V-V0)×0.05845×100W×V1/V2
8每个样品应取两个平行样测定,以其算术平均值为结果。当NaCl%<5%时,允许相对偏差为3%;当NaCl%=5~10%时,允许相对偏差为2%;当NaCl%>10%时,允许相对偏差为1%。2、重复性:
9BACK2、关于终点的问题七、注意事项1、关于样品稀释及移取稀释液量的问题
10TheEnd!
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