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时间:2022-10-31
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无水乙醚的制备
11.试验目的1)学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项2)巩固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能3)认识了解双排管和手套箱的使用
2从市场上买回来的无水乙醚,尽管瓶身上会标明乙醚为分析纯,但长时间不用难免会导致乙醚被氧化及吸收空气中的水分,所以当我们用到无水乙醚做反应溶剂及反应物时,常常需要去氧化、去水分等等一系列基本操作,本实验即是制备中的一种基本方法。2.实验原理
33.仪器和试剂主要仪器:三口圆底烧瓶,滴液漏斗,蒸馏装置,干燥管,温度计等。主要试剂:普通乙醚120ml,l,2%碘化钾—淀粉溶液,稀盐酸,氢氧化钠粉末,金属钠等。
44.实验装置图
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6如果经检验有过氧化物存在,则必须除去,否则易发生危险事故。取普通乙醚120ml于三径瓶中,加入研细的氢氧化钠粉末1g,加热回流2小时,除去过氧化物。回流结束,将乙醚蒸出。2)除去过氧化物
7在三口圆底烧瓶中,加入120ml上述处理过的乙醚和几粒沸石,装上冷凝管,加入钠片,回流3小时,冷凝管上端加一干燥管。回流结束后,蒸馏,得到无水乙醚。3)金属钠除水
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14二苯甲酮做指示剂是二苯甲酮中的氧原子夺取了钠中的电子,生成了暗蓝色羰基自由基
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