国家标准：gbt 19267.11-2003 刑事技术微量物证的理化检验 第11部分 高效液相色谱法

《国家标准：gbt 19267.11-2003 刑事技术微量物证的理化检验 第11部分 高效液相色谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、GB/T19267.11-2003前言GB/T19267《刑事技术微量物证的理化检验》分为12个部分:—第1部分:红外吸收光谱法;—第2部分:紫外一可见吸收光谱法;—第3部分:分子荧光光谱法;—第4部分:原子发射光谱法;—第5部分:原子吸收光谱法;—第6部分;扫描电子显微镜法;—第7部分:气相色谱一质谱法;—第8部分:显微分光光度法;—第9部分:薄层色谱法;—第10部分:气相色谱法;—第n部分:高效液相色谱法;—第12部分:热分析法。本部分为GB/T19267第11部分。本部分由全国刑事技术标准化技

2、术委员会(CSBTS/丁C179)提出并归口。本部分的起草单位:广州市公安局刑事科学技术研究所。本部分起草人:卢培标。GB/T19267.11-2003刑事技术微量物证的理化检验第11部分:高效液相色谱法范围本部分规定了高效液相色谱的检验方法。本部分适用于刑事技术领域中微量物证的理化检验，其他领域亦可参照使用。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T19267的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部

3、分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T9008-1988液相色谱法术语GB/T13966-1992分析仪器术语GB/T14666-1993分析化学术语术语和定义GB/T9008,GB/T13966,GB/T14666中确立的以及下列术语和定义适用于本部分。高效液相色谱法highperformanceliquidchromatography(HPLC)具有高分离效能的柱液相色谱法3.2色谱图chromatogram色谱柱流出物通过检测

4、器时所产生的响应信号对时间的曲线图或流动相流出体积的曲线图，或者通过适当方法观察到的纸色谱或薄层色谱斑点、谱带的分布图3.3色谱峰chromatographicpeak色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。3.4峰高peakheight从峰的最大值到峰底之间距离。3.5峰面积peakarea指峰顶至峰底之间的面积。3.6分离度resolution两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其平均峰宽值之比尺表示R一2X(t。一t.,)/W十W)GB/T19267.11-200

5、3式中:tR—保留时间;W—峰宽。3.7响应值response组分通过检测器所产生的信号3.8灵敏度sensitivity通过检测器的物质量变化△Q时，响应信号△R的变化率，用5表示S二△R/,iQ3.9半高峰宽peakwidthathalfheight通过峰高的中点作平行于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两点之间的距离。常用符号W二表示。3.10压)J梯度校正因子pressuregradientcorrectionfactor用以校正色谱柱中由于流动相的可压缩性所产生的压力梯度的因子，用7表示。J=

6、3/2X[(P,/Pa)2一1口/仁(P,/p,),一1]式中:尸t—柱人口压力，MPa;Po—柱出口压力，MPa,3.11反相液相色谱法reversed-phaseliquidchromatography固定相的极性较流动相的极性弱的液相色谱法。3.12正相液相色谱法normal-phaseliquidchromatography固定相的极性较流动相的极性强的液相色谱法。3.13峰面积近似求法approximationofpeakarea指使用手工的方法近似测量色谱峰的面积。对称峰:A一hXWs,

7、z不对称峰:A=hX(W,.is+Wo.ss)/2式中:人—峰高;W*:半峰宽;为峰高。.巧处的峰宽;，—为峰高。.85处的峰宽3.14梯度洗脱gradientelution间断地或连续地变更流动相的化学组分，从而改变液相色谱分离效果的洗脱方法。4原理高效液相色谱法是以高压下液体为流动相的液相柱色谱法。它的色谱分离原理取决于所用的色谱GB/T19267.11-2003柱的性质，如液一液分配、液一固吸附、离子交换、离子对等。与经典液相柱色谱相比，它具有流速快、分离效率好和检测灵敏度高的特点。5仪器51

8、仪器名称高效液相色谱仪。5.2仪器组成5.2.1高效液相色谱仪一般由五部分组成:输液系统、进样系统、分离系统、检测系统以及数据系统。5.2.2色谱柱a)液一液色谱法固定相:它的固定相为“化学键合固定相”，即把固定相(ODS、苯基、醚基、胺基、氰基等)通过化学键合的方法接在担体(多为硅胶)上;b)液固吸附色谱法固定相:采用的吸附剂有硅胶、氧化铝、分子筛和聚酞胺等;c)离子交换色谱法固定相:有二种，即薄膜型离子交换树脂(薄壳玻珠为担体)和离子交换键合固定相(用化学反应将交