gbt 14506.7-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 氧化镁的测定

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1、免费标准网(www.freebz.net)UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/T14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准GB/T14506.7一93硅酸盐岩石化学分析方法氧化镁的测定Silicaterocks-Determinationofmagnesiumox

2、ide1主肠内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中氧化镁的测定。测定范围:EDTA络合滴定法，1%^-10%氧化镁，火焰原子吸收分光光度法，0.01环-1%氧化镁。本标准遵守GB/T14505的规定。弓1用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量第一篇EDTA络合滴定法方法提要分离二氧化硅后的滤液，用三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素。镍、铜等干扰用氰化钾掩蔽，或者经六次

3、甲基四胺、铜试剂分离干扰元素后，在pH10的氨性介质中，加EGTA络合钙，以酸性络蓝K-禁酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。4试剂4.，盐酸经胺。4.2六次甲基四胺。4.3氢氧化钾(优级纯)。4.4乙醇。4.5盐酸(1+1),4.6氢氧化按(p0.91g/mL).4.7氢氧化钱(1+1)。4.8三乙醇胺(1+1),4.9氰化钾溶液(5%)e注:此溶液为剧毒试剂，必须小心使用，严格保管，不能在酸性条件下加入概化钾，使用完后，应加入莫氏盐处理后方可倒入下水道。4.10二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)溶液(2%):用时现配。国家技术监餐局1993一06一19批

4、准1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)Gs/T14506.7一934.11氢氧化钱一氯化钱缓冲溶液(PH10):67.5g氯化钱溶解于200mL水中，加入570mL氢氧化按(4.6)，加水至1000mL,4.12氧化镁标准溶液:称取。.5000g预先经800℃灼烧的高纯氧化镁(Mg0)，置于烧杯中，加入20-30mL水，再加入20mL盐酸(4.5)，使溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.50mg氧化镁。注:氧化镁经灼烧后放干澡器中冷

5、却至室温立即称取，而且应该尽快称量完毕，以免吸水。4.13EGTA溶液〔c(EGTA)=0.010mol/L);3.8gEGTA置于500mL烧杯中，加入200mL水，边搅边加入固体氢氧化钾(4.3)至全部溶解。用水稀释至1000mL,摇匀。4.14EDTA标准滴定溶液(c(EDTA)=0.015mol/L):4.14.1EDTA标准滴定溶液的配制11.16gEDTA二钠盐溶解在500mL水中，加水至2000mL，摇匀。4.14.2EDTA标准滴定溶液的标定移取10.0mL氧化镁标准溶液(4.12)，置于200mL烧杯中，加水至50mL左右，以下按6.5.1条

6、分析步骤进行。4.14.3EDTA标准滴定溶液对氧化镁滴定度按式(1)计算:T一mV(1)式中:T-EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL;二—氧化镁标准量,mg;V—消耗EDTA标准滴定溶液体积，mL,4.15酸性络蓝K-蔡酚绿B指示剂:酸性络蓝K=蔡酚绿B:硫酸钾二1=3.5:40(因厂家及批号不同产品质量不一，配制时可适当改变比例，以获得清晰敏锐的终点为宜)。研细混匀，保存在磨口瓶中，使用时取少许溶于水中，易于控制加入的需要量。4.16甲基红指示剂(0.1%):乙醉溶液。反︺试样‘月J...试样粒度应小于74Km,七弓口乙‘试样应在1050C预

7、干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。‘月︺﹂.对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。分析步骏6.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。6.2试样量直接滴定可分取25.0mL分离二氧化硅后的滤液A(相当于100mg试样)进行测定。分离干扰则分取50.0mL分离二氧化硅后的滤液进行分离，再从中分取相当于100mg试样溶液进行测定。6.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。6.4校正试验免费标准网(www.freebz.net)无

8、需注册即可下载免费标准网(www.fr