gbt 15079.6-1994 钼精矿化学分析方法铜和铅量的测定

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1、UDC669.284:543.06免费标准网(www.freebz.net)U40i中华人民共和国国家标准GB/T15079.1一15079.12一94相精矿化学分析方法Methodforchemicalanalysisofmolybdenumconcentrates1994一05一11发布1994一12一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准相精矿化学分析方法GB/T15079.6一94铜和铅量的测定Molybdenu

2、mconcentrates-Determinationofcopperandleadcontent主题内容与适用范围本标准规定了钥精矿中铜和铅含量的测定方法。本标准适用于钥精矿中铜和铅含量的测定。铜量的测定范围:0.005肠^2.500;铅量的侧定范围:0.02%一3%a291用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试料以盐酸、硝酸分解,在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长铜324.7nm、铅283.3n

3、m处,用空气一乙炔火焰工作曲线法测量吸光度。4试剂4.1硝酸(pl.428/mL),优级纯。4.2盐酸(pl.19g/mL),优级纯。4.3硝酸(1+1),优级纯。4.4盐酸(1+1),优级纯。4.5铜标准溶液:称取。.10008金属铜(99.99%以上)于250mL烧杯中,盖上表皿,缓缓加入30mL硝酸(4.3),加热溶解后,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100pg铜4.6铅标准溶液:称取0.10008金属铅(99.99%以上)于250mL烧杯中,盖上表皿,加入30mL硝酸(4.3),加热

4、溶解后,冷却,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100pg铅。仪器原子吸收光谱仪,附铜、铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。精密度的最低要求:测量最高标准溶液的吸光度10次,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50o.测量最低标准溶液(不是“零”标准溶液)的吸光度10次,其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%,特征浓度:在与测定试液的基体相一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于。.025pg/mL。铅的特征国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一of实施

5、21免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)GB/T15079.6一94浓度应不大于。.l6pg/mL.工作曲线的线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,不应小于0.7,仪器工作条件见附录A(参考件)。6试样61试样应预先脱去油和水分,其粒度应小于。.090mme62试样应在100^105C烘1h后,置于干燥器中冷却至室温。了分析步骤71试料称取0.2000g试样,精确至0.0001g.独立地进行两次测定,取其平均值。不空白试验随同

6、试料做空白试验。不,曰测定不怪﹂1将试料(7.1)置于250mL烧杯中,以水润湿,加入15mL盐酸(4.2),10mL硝酸(4.1),盖上表皿,低温加热溶解,蒸发至干,冷却,加入8mL盐酸(4.4),20mL水,加热溶解盐类至溶液清亮.冷却后移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。7.3.2按表1移取溶液(7.3.1)并补加盐酸(4.4)于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。表1测定含量范围,%移取溶液体积,mL补加盐酸(4.4)体积,mL元素0.005^-0.100全量>0.10-0.4025.006.0铜>0.4

7、0-1.2010.007.2>1.20-2.505.007.6一l0.020^-0.40全量铅>0.40-2.0025.006.0>2.00^-3.0010.007.27.3.3将溶液(7.3.2)于原子吸收光谱仪波长铜324.7nm、铅283.3nm处,用空气一乙炔火焰,以“零”标准溶液调零,按浓度递增的顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。自工作曲线上分别查出相应的铜浓度和铅浓度。7.4工作曲线的绘制7.4.1移取。,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL铜标准溶液(4.5),分别置于一组100mL容量

8、瓶中,加入8mL盐酸(4-4),以水稀释至刻度,混匀。7.4.2与试料测定相同的条件,测量标准溶液的吸光度,以铜浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。7.4.3移取。,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.OOmL铅标准溶液(4.6),分

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