GBT2468.2-1996硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定第2部分示波极谱法.pdf

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1、GB/T2468.2一1996前言本标准对GB/T2468-81《硫铁矿和硫精矿中锌的测定方法》中示波极谱法进行修订。本标准非等效采用POCT444-75(92)(浮选黄铁矿》中铅、锌的测定。I'OCT444-75(92)选用抓化钠一盐酸经胺一次磷酸钠一盐酸作支持电解质溶液进行铅、锌连测。本标准选用抓化按一氮水作支持电解质溶液测定锌(也可进行铜、锌连测)，得到良好的还原波，更简便通用。本标准在修订过程中，经过深入调查研究、大t资料分析对比及试验验证，确认前版中示波极谱法技术先进、方法经典、准确简便、灵敏度高、精密度好。本标准保留前版示波极谱法的主要技术内容。GB/T2468(硫铁矿和硫精矿中

2、锌含量的测定》包括三个独立的部分，本标准是第2部分。本标准自生效之日起，代替GB/T2468-81中的示波极谱法。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负贵起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛化企业集团公司等。本标准主要起草人:辜丽华、王昭文。本标准于1981年10月首次发布，1988年12月复审确认。中华人民共和国国家标准硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定第2部分:示波极谱法Gl3/T24682一1996Pyritesandconcentrate-代替GB/

3、T2468--81Determinationofzinccontent-Part2:Oscilloscopicpolarographymethod1范围本标准规定了示波极谱法法测定锌含量。本标准适应于硫铁矿和硫精矿产品中锌含量大于0.005%^'1%的测定.2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T6003-85试验筛3方法提要试样用盐酸一硝酸溶解，在3mol/L氨水一1

4、mol/L抓化按的支持电解质中，以亚硫酸钠除氧，明胶抑制极大，锌产生良好的还原波，峰电位为一1.42V(对饱和甘汞电极)。锌的浓度在0.5pg/mL-3001cg/mL范围内，峰电流与浓度成线性关系。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1盐酸Cpl.19g/mL),4.2硝酸(pl.40g/mL),4.3氨三乙酸。4.4盐酸溶液:1十1,4.5混合底液:称取134g抓化按和25g无水亚硫酸钠溶于水中，加入500ml,氨水(p0.90g/mL)，用水稀释至1000mL，摇匀。4.6明胶溶液:5g/L。称取。.5g明胶溶于

5、100mL沸水中(用时配制)。4.7锌标准溶液:1.00mg/mL，称取1.0000g高纯金属锌于250mL烧杯中，加入20ml盐酸溶液(4.4),盖上表面皿，加热溶解，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00mg锌。4.8锌标准溶液:50pg/mL。吸取50.00mL锌标准溶液(4.7)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50rag锌。国家技术监督局1996一10一25批准1997一05一01实施Gs/T2468.2一19965仪器示波极谱仪(饱和甘汞电极作阳极)6试样试样通过150pm试验筛(GB/'r6003)，于10

6、0-105c,干燥至恒量，置于干燥器中冷却至室温了分析步骤7.1称取0.2-0.5g试样(精确至0.0002g)，于150ml烧杯中。7.2加人10mL盐酸(4.1)，加热3min后，加人5mL硝酸(4.2)，继续加热至微沸，待试样完全分解后蒸干再加入5mL盐酸(4.1)，再次蒸干。加入数滴盐酸溶液(4.4)和少量水，加热溶解可溶性盐类二取下冷却，移人50ml，容量瓶中。7.3在不断摇动下加人20mL混合底液(4.5),lml，明胶溶液(4.6)，用水稀释至刻度，摇匀，静置澄清7.4倾出上层部分清液于电解池中，于原点电位一1.20V处，选择适当的电流倍率，测量波高注:试样中锌含量在。.05%

7、以下，倾出上层清液10mL于电解池中，加入。.05g氨三乙酸(4.3)，用干净的玻璃棒搅匀溶解，以消除钻、镍的干扰，然后侧量波高，标准溶浓与试样相同也加入。05g氨三乙酸(4.3)波高乘以电流倍率为峰电流值。用测得试样溶液的峰电流值减去空白试验溶液的峰电流值，在工作曲线L查出相应的锌的质量。7.5与试样测定同时做空白试验。8工作曲线的绘制8.1移取0.0,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0,20.OmL