gb 1886.3-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢钙

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1、中华人民共和国国家标准GB1886.3—2016食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB1886.3—2016前言本标准代替GB1889—2004《食品添加剂磷酸氢钙》。本标准与GB1889—2004相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙”。ⅠGB1886.3—2016食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙1范围本标准适用于以食品磷酸和钙化合物反应生成的食品添加剂磷酸氢钙。2化学名称、分子式和相对分子质量2.1化学名称磷酸氢钙2.2分子式CaHPO4

2、·2H2O2.3相对分子质量172.09(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自状态粉末然光线下观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O),w/%98.0~103.0附录A中A.4灼烧失量,w/%24.5~26.5附录A中A.5重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤10附录A中A.61GB1886.3—2016表2(续)项目指标检验方法铅(Pb)/(mg/kg)≤5.0附录A中A.

3、7砷(As)/(mg/kg)≤2.0GB5009.76氟化物(以F计),w/%≤0.005附录A中A.8盐酸不溶物,w/%≤0.05附录A中A.92GB1886.3—2016附录A检验方法A.1安全提示本试验方法中使用的试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。A.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均

4、指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸溶液:1+3。A.3.1.2氨水溶液:1+1。A.3.1.3草酸铵溶液:35g/L。A.3.2鉴别方法称取约0.1g试样,加入5mL水、5mL盐酸溶液,使试样溶解。边振摇边滴加2.5mL氨水溶液,然后加入5mL草酸铵溶液,产生白色沉淀。A.4磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O)的测定A.4.1方法提要在试验溶液中,加入蔗糖溶液作为分散剂、三乙醇胺溶液作为掩蔽剂,在酸性条件下滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液近终点,用氢氧化钠溶液调试验溶液的pH于钙羧酸指示剂显色pH范围内,继续滴定剩余的钙。A.4.2试剂和材料A

5、.4.2.1盐酸溶液:1+1。A.4.2.2蔗糖溶液:25g/L。A.4.2.3三乙醇胺溶液:1+1。A.4.2.4氢氧化钠溶液:450g/L。A.4.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。A.4.2.6孔雀石绿指示液:1g/L。A.4.2.7钙试剂羧酸钠盐指示剂。3GB1886.3—2016A.4.3仪器和设备磁性搅拌器。A.4.4分析步骤A.4.4.1试验溶液A的制备称取2.5g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加20mL盐酸溶液溶解,完全转移至250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A。A.4.4.2

6、测定准确移取25mL试验溶液A于250mL锥形瓶中,加50mL水、5mL蔗糖溶液、2mL三乙醇胺溶液,放于磁性搅拌器上搅拌均匀,用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液约25mL,加1滴孔雀石绿指示液,滴加氢氧化钠溶液至无色,再过量1滴~2滴。加入少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色,保持30s不变。同时作空白试验。A.4.5结果计算磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O)的质量分数w1,按式(A.1)计算:c×(V-V0)×Mw1=×100%……………………(A.1)25m××1000250式中:c———乙二胺四乙酸

7、二钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V———试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V0———空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);M———磷酸氢钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M=172.1);m———试样的质量,单位为克(g);25———移取试验溶液的体积,单位为毫升(mL);250———试验溶液的总体积,单位为毫升(mL);1000———换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于

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