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时间:2018-01-28
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1、PTA装置共沸精馏塔脱水系统时在国(仪征化纤股份有限公司化工厂,江苏仪征211900)PTA是合成聚酯的重要原料,是以对二甲苯(PX)为原料,醋酸(AeOH)为溶剂,在一定温度和压力下用空气氧化生成。为保证反应的顺利进行,必须及时从系统中移走氧化反应产生的、常压吸收塔以及高压吸收塔处理工艺气体时加入的水,将水移出,同时尽可能从水中回收醋酸,降低醋酸消耗,目前先进的醋酸单耗约为44kg。溶剂回收系统的作用为:①从尾气中回收醋酸;②除去溶剂中的副产物和杂质;③将水由醋酸溶液中分离出来。所以,回收系统工作状况影
2、响PTA生产成本的高低和产品质量。仪化PTA装置引进DuPont专利,溶剂脱水塔为目前较先进的共沸精馏塔,在塔中加共沸剂,降低了溶剂脱水塔的高度,减少脱水所需的热量消耗,工艺指标要求塔顶馏出物AeOH的质量分数小于0.1%,塔底馏出物中水的质量分数约5%。现结合氧化生产运行的实际工况,对溶剂脱水塔作一简单分析讨论。1工艺原理醋酸与水不形成共沸物,且其相对挥发度较低,采用普通精馏法进行分离所需的理论塔板数和回流比较大,相应的能耗也较高。因此普通精馏法主要用于含水量较小的粗醋酸的提纯。溶剂脱水系统的介质为Ae
3、OH、H:0、PX、醋酸甲酯(AeOMe)、丙醇等的多元体系,AcOH和H20的沸点虽相差17℃,但由于二者之间的非理想汽液平衡性质,要将它们完全分离,需较多的理论板数和较高的能量输入。共沸精馏是指在2组分共沸液或挥发度相近的物系中加入共沸剂,共沸剂能与原料液中的某一个或几个组分形成新的共沸液,从而使料液能用普通精馏法分离。采用共沸精馏法分离水和醋酸时,要求原料液中醋酸含量较高、共沸剂组成稳定。共沸精馏的操作过程:共沸剂和原料液一起进入共沸精馏塔,在精馏过程中水随共沸剂被蒸出,经冷却后与共沸剂分层分离,共
4、沸剂返回塔中,水排放,在塔釜中即得到醋酸。共沸精馏时一般选用形成低沸点共沸物的共沸剂,其加入量应严格控制,以减少分离过程的能耗。共沸剂的选择对共沸精馏分离过程影响很大,理想的共沸剂应显著影响关键组分的气液平衡,形成三元共沸物时,要在三元共沸物中使原有2个组成之比与原溶液中2个组分之比不同,则将三元共沸物蒸出,就可使原来2个组分得到分离。从水溶液中分离醋酸时,一般选用低级酯类如醋酸甲酯、醋酸乙酯作共沸剂。共沸剂的选择应遵循以下原则:(1)共沸剂用量愈小愈好,气化潜能愈小愈好。(2)共沸剂与水的共溶性,要易回
5、收和分离。(3)要显著影响关键组分的气液平衡关系。(4)不与进料中组分反应,热稳定性要好。(5)无毒、无腐蚀,价格低廉。由于共沸精馏时醋酸与水的相对挥发度增大,因此分离时所需的塔板数和回流比降低,故能耗较普通精馏法低。2工艺流程2.1常压吸收常压吸收流程如图1所示。反应尾气在高压洗涤塔中洗涤,洗涤液送人溶济脱水塔。来自第一结晶器尾气冷凝器的尾气和其他所有低压尾气(包括容器吸收损失、溶剂脱水塔的尾气和TA干燥机的排气)一起进入常压吸收塔,先用冷却的醋酸洗涤再用脱盐水洗涤。常压吸收塔底泵将一部分醋酸通过换热器
6、送回常压吸收塔洗涤气体,其余醋酸在液位控制下送母液罐,返回反应器或溶剂脱水塔。常压吸收塔上部的富水出料由泵通过液位控制送至汽提塔,回收醋酸去除杂质。2.2母液处理抽出母液处理流程如图2所示。汽提塔将大部分醋酸和水与非挥发性组分分开,蒸发所需热量由汽提塔再沸器供给,浆料通过循环泵在汽提塔和再沸器间循环。一股来自汽提塔的残渣通过流量控制进入残渣蒸发器,用高压蒸汽HS加热,大部分残余溶剂被蒸发出来,剩下熔融的残渣进人残渣接受罐与共沸剂回收塔来的废水混合,由残渣泵送至界外污水处理厂。在汽提塔的顶部,回收的醋酸蒸气
7、用逆流的溶剂洗涤,清洁蒸气进人共沸脱水塔的下部。2.3溶剂回收溶剂回收流程见图3。氧化反应生成的水和装置加人的水在脱水塔中用共沸剂与醋酸进行分离,使塔顶几乎测不到醋酸,塔底醋酸的质量分数约95%。在脱水塔的中部抽出一股液体,送人PX回收塔去除共沸脱水塔中积存的PX,引人水打破PX一共沸剂恒沸液,氧化第二结晶器部分蒸汽提供PX回收塔清除PX所需热量,顶部气相中的共沸剂返回共沸脱水塔,底部出料PX在液位控制下送母液罐返回反应器。2.4共沸剂回收共沸剂回收流程见图4。共沸脱水塔底部蒸发所需热量由脱水塔再沸器提供
8、,顶部出来的蒸气在脱水塔顶部冷凝器中冷凝,温度由旁通控制,凝液和气/汽进脱水塔冷凝器倾析器,水相和有机相(共沸剂)分离,共沸剂进入共沸剂贮罐由回流泵送回共沸脱水塔作回流,气相和未凝蒸气送人共沸剂回收塔上部,水相送人共沸剂回收塔底部,进人共沸剂回收塔上部的蒸汽经冷却回收醋酸甲酯存于贮罐中,由泵送至氧化反应器,抑制醋酸甲酯的生成,降低氧化副反应。共沸剂回收塔底部液体经冷却后由泵送至废水用户和污水处理厂,共沸剂回收塔顶不凝性尾气进人
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