有机化学实验复习

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1、有机化学实验复习有机化学实验复习1．测定熔点时，温度计的水银球应放在什么位置？常压蒸馏时，温度计的水银球应放在什么位置？在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球应放在什么位置？答：⑴熔点测定管的两侧管的中部。⑵放在蒸馏头的中央，其水银球上限和蒸馏瓶支管的下限在同一水平线上。⑶液面以下。2．简述索氏提取器的工作原理，索氏提取器比普通加热回流提取有什么优越性？答：⑴索氏提取器是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.⑵随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能

2、被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较普通加热回流高。3．很多反应（或过程）是放热的，请举例说明本学期有机化学实验中有哪些具体例子（至少三个），并简单说明你是如何解决这些放热问题的。答：2-甲基-2己醇的制备，正溴丁烷的制备，呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备。用冰水浴冷却或用冷凝管冷凝。4．使用分液漏斗的目的有哪些？使用分液漏斗时要注意哪些事项？答：⑴使用分液漏斗的目的在于利用液体比重不同，快速分层。⑵注意事项：使用分液漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始时摇动要慢，每次摇动后，都应朝无人的地方放气。5．什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区

3、别？两种熔点相同的物质等量混合后，混合物的熔点有什么变化？测定熔点时，判断始熔和判断全熔的现象各是什么？答：⑴纯化合物从开始融化（始熔）至完全融化（全熔）的温度范围叫做熔程。⑵纯物质有固定的熔点，不纯物质的熔程较大。混合后熔点会下降。⑶当样品出现液滴（坍塌，有液相产生）时为始熔，全部样品变为澄清液体时为全熔。6．酯化反应是可逆反应，试简单总结乙酸乙酯，乙酸丁酯和乙酸异戊酯的制备实验中，各采取哪些措施使反应向酯化反应的方向进行的。答：乙酸乙酯：加过量的醇；乙酸丁酯：过量的酸；乙酸异戊酯：过量的冰醋酸7．为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？请写出本学期以正丁醇为原料

4、合成2-甲基-2-己醇的实验原理。答：⑴因为氯化钙能与醇形成络合物。⑵实验原理：正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成卤代镁（格氏试剂），格氏试剂与羰基化合物发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。8．什么是重结晶？其作用是什么？重结晶要经过哪些步骤？何种操作可检验重结晶后产品的纯度？答：（1）将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，乘热将不容物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程成为重结晶。能起到进一步分离提纯的效果。（2）步骤：重结晶一般要经过如下步骤：选择合适的溶剂，溶解样品，加

5、活性炭脱色，趁热过滤，冷却析晶，抽滤洗涤和烘干恒重等。（3）测定重结晶后的熔程。一般纯物质熔程在1-2℃9．什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130°C的液体？什么冷凝管用于蒸馏沸点低于130°C的液体？本学期的有机实验中分别在哪个实验中用过？（各举一例）答：球形冷凝管⑴空气冷凝管；直形冷凝管；⑵空气冷凝管在2-甲基-2己醇的实验中用过；直形冷凝管在制备乙酸乙酯的实验中用过。10．请说出合成乙酸乙酯的装置特点，实验中如果采用乙酸过量是否可以。为什么？在乙酸乙酯的制备中将初产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml饱和碳酸钠溶液。（2）10ml饱和食盐水。（3

6、）10ml饱和氯化钙溶液。请说说每步洗涤的作用。答：⑴能连续进行，用较少容积的反应器，制得较大量产物，适应沸点较低的乙酸酯类。⑵不可以；因为酯易溶于乙酸，且乙酸沸点较高，难以分离。（3）①吸收未反应的酸；降低乙酸乙酯的溶解度②除去碳酸钠，同时为了降低酯在水中溶解度③饱和氯化钙溶液可以除去乙醚（形成络合物）。11．在制备阿司匹林的实验中，如何将产物于高聚物分开?乙酸酐是水杨酸的4倍，多余的乙酸酐是如何让除掉的？用化学方程式写出本学期制备阿司匹林的原理，写出两种酸性催化剂和两种碱性催化剂。答：⑴可先将乙酰水杨酸变为钠盐，再利用高聚物不溶于水的性质将它们分开。⑵加盐酸析出晶体，

7、然后抽滤，乙酸酐随滤液除去。⑶⑷浓硫酸，磷酸；醋酸钠，吡啶。12．在正溴丁烷的制备中，将初产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水，（2）8ml浓硫酸，（3）10ml水，（4）10ml饱和碳酸氢钠溶液，（5）10ml水洗涤，每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层。答：第一次水洗：稀释水层中的溶质（如HBr、Br2、SO2、正丁醇*等），降低水层的相对密度，有利于正溴丁烷沉到下层。（正溴丁烷在下层）浓硫酸洗：洗去未反应的正丁醇和副反应产物正丁醚。（正溴丁烷在上层）第二次水洗：洗去粗产物中的氢溴酸、硫酸、残留正丁醇（水中溶解度约