《仪器分析》练习题(色谱部分

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1、经典液相色谱法1．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是(A)。A组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强B物质的相对分子质量越大，越有利于吸附C流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附D吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大2.下列哪种氧化铝适于分离碱性成分(A/C)A碱性氧化铝B酸性氧化铝C中性氧化铝D以上三种3.硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离(C)A酸性B中性CA和BD碱性4.样品在分离时，要求其Rf值住(C)之间1、A0～0.3B0.7～1.0C0.2～0.8D1.0～1.

2、51．在色谱法中．待分离组分不必溶于流动相。(F)2．若固定相是极性的，流动相是非极性的，或者流动相的极性比固定相小，这种色谱体系统为正相色谱。(T)3．在正相色谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。(F)4．反相色谱中，极性弱的组分先出峰。(F)（五）简答题1．什么是正相色谱和反相色谱?答:正相色谱:称为正相分配色谱,其固定相的极性大于流动相，即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性额有机溶剂作为流动相.反相色谱:称为反相分配色谱,其固定液具有较小的极性,而流动相则极性较大.2．简述薄层色谱主要操作步骤及操作要点?

3、答:步骤:1)薄层板的制备;2)点样;3)展开;4)检视.操作要点:3．柱色谱与薄层色谱的异同点各是什么?4.正相色谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性大小的关系？5．简述薄层色谱中边缘效应产生原因及消除办法？答:产生原因:由于色谱缸内溶剂蒸汽未达饱和,造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等.消除方法:1)预饱和:在展开之前,将点好样的薄层板置于盛有展开剂的色谱缸内(此时薄层板不浸入展开剂中)放置一定的时间.2)贴滤纸:在色谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸,以加快展开剂蒸汽在色谱缸内迅速达到饱和.

4、3)点样要点在靠近中间的位置.气相色谱1．气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？（B）A组分与载气B组分与固定相C组分与组分D组分与载气和固定相2．色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的（D）A分配系数B理论塔板数C保留值D扩散速度3．相邻两峰要实现完全分离，要求分离度至少达到（C）A0.8B1.0C1.5D2.04．在GC中，对色谱柱分离效果影响最大的是（A）A柱温B柱压C载气种类D气体流速5．气相色谱柱中，固定液用量过多会（D）A使色谱峰尖锐B减少保留时间C有利于提高分离度D使色谱峰变宽6．

5、可作为气液色谱固定液的是（A）A具有不同极性的有机化合物B具有不同极性的无机化合物C有机离子交换剂D硅胶7．使用气相色谱仪时，应首先（D）A加热柱箱B接通助燃气C加热检测器D接通载气8．GC分析中常用的定性参数是（A）A保留时间B半峰宽C峰高D分离度9．在GC分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是（D）A保留时间B相对保留值C半峰宽D峰面积10．选择内标物的要求是（B）A内标物与样品不互溶B内标物与样品性质相差不宜太大C内标物与样品的色谱峰尽量远些D内标物的保留时间应小于待测物的保留时间1.速率理论的重要意义

6、在于指导分离操作条件的选择。（T）2.气相色谱中常采用程序升温来提高分离效能和分析速度。（T）3.在GC法中，色谱峰面积相等，样品中两组分含量也相等。（F）4.色谱柱的选择性好坏，决定于理论塔板数的高低。（F）5.在气相色谱分析仪器中，需要温度控制的主要部件有色谱柱和检测器。（T）6.面积归一化法定量分析，简便，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小。（F）（五）简答题1.简述气相色谱法中对固定液的要求？答:1)操作温度下应呈液态;2)对样品中各组分应具有足够的溶解能力;3)对样品中各组分应具有较高的选择

7、性;4)稳定性要好;5)粘度要小,凝固点要低;6)对载体具有良好的浸润性.2.气相色谱法定性分析的依据是什么？为什么？3.使用内径0.32mm的毛细管柱为什么通常要采用分流进样？并且给检测器加尾吹？答:采用分流进样的原因:由于柱内径小,固定液膜薄,其固定液量只有填充柱的几十分之一至几百分之一,因此通常需采用分流进样.加尾吹的原因:由于毛细管柱的柱流量太低,不能满足检测器的最佳操作条件,经分离的各组分流出毛细管柱后,由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,引起谱带展宽,所以给检测器加尾吹不但能够为管柱内补充

8、气体以满足检测器的操作条件,还能消除检测器死体积的柱外效应.4.简述气相色谱法中常用的检测器类型答:类型有:1)热导检测器;2)氢焰离子化检测器;3)电子捕获检测器;4)氮磷检测器;5)火焰光度检测器.高效液相色谱1.在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是(A)A涡流扩散B分子扩散C传质阻力D输液压力2.在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是(B)A提高流动相流速B采用小颗粒固定相C提