脂肪族减水剂合成工艺

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1、脂肪族高效减水剂的合成工艺1 实验1．1 主要原料   丙酮(工业级)、甲醛(工业级)、焦亚硫酸钠和亚硫酸钠(工业级)。1．2 合成实验   (1)将一部分甲醛、丙酮和Na2S：O，混合均匀，备用。   (2)在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器、滴液漏斗的四口烧瓶中加人称量好的自来水和Na2SOs以及另一部分甲醛。开动搅拌器用水浴升温至55℃，在55-65℃条件下用滴液漏斗缓慢滴加上述的混合液，滴加时间3-4h。(3)滴加完毕后，升温至90-95~C，保温2-3h，得到含固量为35％的产品。1．3 水泥净浆实验和混凝土实

2、验   (1)实验原材料：减水剂为本实验合成的脂肪族高效减水剂。此外，为了与其它减水剂比较，选用了常用的磺化三聚氰胺减水剂SM及萘系减水剂；水泥采用52．5基准水泥；集料为5-20mm的碎石和风干中砂。   (2)水泥净浆实验：按照GB／8077-2000的方法测定水泥净浆流动度。   (3)混凝土实验：按照GB8076-1997的方法进行混凝土性能的测定。2 结果与讨论2．1 加料方式对产品分散性能的影响   不同的加料方式得到的产品的结构不一样，从而使产品的分散性能不一样。实验中，分别滴加不同量的甲醛(A)及丙酮(

3、B)，所得脂肪族减水剂产品的分散性能见表1。表1 加料方式对分散性的影响 滴加方式 流动度／mmA      A+0．5B        0．5A+B            B   170        230             260             220注：减水剂掺量为水泥量的0．5％,W／C为0．29。由表1可以看出，不同的加料方式对脂肪族减水剂的分散性有较大影响。单独滴加甲醛(A)时净浆流动度只有170mm，混合滴加50％的甲醛和全部丙酮时流动度可以达到260mm。2．2 醛酮摩尔比对分散性能的

4、影响不同的醛酮摩尔比得到的产品的相对分子量及分子量分布不一样。作为一种分散剂要有合适的相对分子质量及分子量分布，所以醛酮摩尔比是生产脂肪族减水剂的一个重要参数。试验分别在不同醛酮摩尔比下合成脂肪族减水剂，其产品分散性见表2。表2 醛酮摩尔比对分散性的影响  流动度／mm醛酮摩尔比1．6      1．9      2．1      2．4      2．7200        235       260      240        200   由表2可以看出，醛酮摩尔比为2．1时，产品的分散性能最理想。醛酮摩尔比过

5、小或过大时，产品的分散性能都不理想。2．3 磺化剂同丙酮摩尔比对分散性能的影响   磺化剂用量是影响脂肪族减水剂分散性的另一关键因素。因为磺化剂为产物提供了磺酸基团，而较多的磺酸基团对产品的分散性有利。但如果磺酸基团过多，则由于空间位阻的影响又会使缩合困难，从而导致产品分子量过小，即磺酸基团过多会使产品分散性能下降。实验研究了磺化剂同丙酮的摩尔比对产品分散性能的影响，结果见表3。表3 磺化剂同丙酮的摩尔比对分散性的影响  流动度／mm磺化剂与丙酮的摩尔比0．5          0．6          0．7    

6、     0．8220           245           260           210   由表3可知，磺化剂与丙酮的摩尔比在0．7时产品的分散性最好。2．4 Na2S03与Na2S20，的摩尔比对分散性的影响   脂肪族减水剂是在碱性条件下合成的，pH值一般在10．5~12为好。所以用Na2SO3和Na2S2O5配合使用来调整pH值。分别在不同Na2SO3与Na2S2O5的摩尔比下合成脂肪族减水剂，其分散性见表4。表4 Na2SO4与Na2S2O5的摩尔比对分散性的影响  流动度／mmNa2SO4

7、与Na2S2O5的摩尔比1           3           5           7           9190         220         245         260        240   由表4可以看出，Na2SO4与Na2S2O5的摩尔比在7时产品的分散性最好。Na2SO4与Na2S2O5过小或过大时的pH值均不合适，从而使产品的分散性下降。2．5 反应物浓度对分散性的影响   反应物只有在合理的浓度下才能得到理想的产品，浓度过低使反应不易进行，浓度过大又使反应太过激烈，导致产

8、品分子量过大。分别在不同浓度下合成脂肪族减水剂，其分散性见表5。表5 反应物浓度对分散性能的影响  流动度／mm反应物浓度／％20          25          30          35          40200         220          245         260         245