蔬菜水果蘑菇农药残留检测细则-1

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1、蔬菜、水果和食用菌农药残留检测参考操作方法按NY/T761-2008方法，称取35g匀浆试样，加入70mL乙腈，高速匀浆2min后用滤纸过滤或抽滤，氯化钠盐析后，分取4份：第一份：取10mL提取液，按照NY/T761有机磷类农药测定步骤进行前处理，用气相色谱（FPD）进行测定。第二份：取10mL提取液，按照NY/T761有机氯和菊酯类农药测定步骤进行前处理，用气相色谱（ECD）进行测定。第三份：取10mL提取液：按照NY/T761氨基甲酸酯类农药的前处理测定氨基甲酸酯（柱后衍生），同一溶液用高效液相色谱（

2、紫外检测器）同时测定吡虫啉、多菌灵、辛硫磷、除虫脲、灭幼脲、啶虫脒、氟虫腈和阿维菌素。注：定容时现加3mL甲醇，充分溶解残渣，再用水定容至5mL。充分混匀后过0.45µm的膜，上机测定。HPLC色谱参考条件：C18柱，3mm´5µm´25cm；柱温：40℃；流量：0.5mL/min；进样量：10µL。吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、氟虫腈、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素溶剂梯度及波长见表1和表2。表1溶剂梯度时间min水%甲醇/乙腈（7+3）%0.0065356.30653516.00653517.706535

3、20.00010021.50010023.00010023.01010028.006535表2波长变化表时间，min06.316.0017.721.5波长/nm2752452252802450.2mg/L吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、氟虫腈、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素标准溶液色谱图见图1。图10.2mg/L吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、氟虫腈、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素标准溶液色谱图快速液相色谱参考条件：BEHC18柱，10cm；柱温：40℃；流量：0.45mL/min；进样量：5µL。多菌灵、吡虫啉、啶

4、虫脒、除虫脲、灭幼脲、氟虫腈、辛硫磷和阿维菌素溶剂梯度及波长见表3和表4。表3溶剂梯度时间min乙腈%0.05%氢氧化铵溶液(pH=10~11)%02575490104.390104.3125755.52575表4波长变化表时间，min03.23.54.2波长/nm2552252852450.2mg/L多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、除虫脲、灭幼脲、氟虫腈、辛硫磷和阿维菌素溶标准溶液色谱图见图2。图20.2mg/L多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、除虫脲、灭幼脲、氟虫腈、辛硫磷和阿维菌素溶标准溶液色谱图注：如果氟虫腈在液相

5、色谱上有无法克服的干扰，也可用GC-ECD进行检测，参考色谱条件见表5。表5仪器条件：色谱柱：RTX-130m×0.25mm×0.50μm进样体积μL：1.00载气流量mL/min：0.8进样口温度℃：250.0检测器温度℃：320.0初始温度℃：150.0初始时间min：1.00程序升温：升温速率℃/min最终温度℃保留时间min130.00220.00.00色谱图见图3。溴氰菊酯氟氰戊菊酯氰戊菊酯氟氯氰菊酯联苯菊酯氟虫腈百菌清乙烯菌核利图30.1mg/L百菌清、乙烯菌核利、氟虫腈、联苯菊酯、氟氯氰菊酯

6、、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯标准溶液色谱图第四份：取10mL提取液，过石墨炭黑－氨基串联柱（在样品色素不严重的情况下，也可用氨基柱代替石墨炭黑－氨基串联柱）预淋液5mL：乙腈+甲苯=3+1；淋洗液：25mL乙腈+甲苯=3+1，定容后用于质谱项目。50农药的净化方式和所用检测器见表6。表650种农药净化方式和所用检测器分组组分名称净化方式检测仪器1甲胺磷、氧乐果、磷胺、久效磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、

7、亚胺硫磷、伏杀硫磷不净化GC-FPD2氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、三唑酮、百菌清、滴滴涕、六六六、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三氯杀螨醇、腐霉利、五氯硝基苯、异菌脲、乙烯菌核利弗罗里矽柱净化GC-ECD3氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵、苯醚甲环唑、嘧霉胺石墨炭黑－氨基串联柱净化GC-MS4涕灭威（包括涕灭威砜涕灭威亚砜）灭多威、克百威（包括3-羟基克百威）、甲萘威氨基柱净化LC-氨基甲酸酯分析系统吡虫啉、多菌灵、辛硫磷、除虫脲、灭幼脲、啶虫脒、氟虫腈和阿维菌素氨基柱净化L

8、C-紫外检测器可用气相色谱串联质谱仪进行确认农药的参考色谱条件见表7和见表8。表7色谱条件色谱柱Restek-5ms30m×0.25mm×0.25µm载气类型He柱头压120KPa线速度48.8cm/sec总流速30.0mL/min柱流速1.75mL/min尾吹流速5.0mL/min分流模式不分流分流比-1.0进样时间7.0min进样口升温程序升温速率℃/min最终温度℃保留时间min1---120.06.50280.0025