二氧化钛的制备方法

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1、纳米!"#$光催化剂的制备方法方世杰徐明霞（天津大学材料学院，天津%&&&’$）摘要介绍了二氧化钛粉体和薄膜的制备技术，比较了各种方法的优缺点。其中对液相法作了较为全面的介绍。关键词纳米!"#$催化剂气相法液相法国家自然科学基金资助项目（(&&’$&)*）；天津市自然科学基金资助（&)%+&%,))）作者简介：方世杰（)-’+.），男，硕士/)引言纳米!"#$光催化剂是一种新型的并且正在迅速发展的高效光谱催化剂，成为近年来环保技术中的一个研究热点。一种良好的催化剂必须具有很大的催化表面，并且有很高的光子利用率。当!"#$达到纳米时，会表现出更优良的光催化降解性能。关于纳米!"#$

2、的制备技术已有很多论述，本文试图对近年来纳米二氧化钛的制备技术作一个综述。$!"#$纳米粉体的制备目前制备!"#$纳米微粒的方法有很多种，根据对所要求制备微粒的性状、结构、尺寸、晶型、用途，采用不同的制备方法。按照原料的不同大致分为$类：气相法和液相法。但无论采用何种方法，制备纳米粒子都有如下要求［)］：表面光洁；粒子的形状及粒径、粒度分布可控，粒子不易团聚；易于收集；热稳定性优良；产率高。!/"气相法气相法是直接利用气体或通过各种手段将物质变为气体，使之在气态下发生物理变化或化学变化，最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米粒子的方法。气相法的特点是粉体纯度高、颗粒尺寸小、颗粒团聚少、

3、组分更易控制。$/)/)化学气相沉积法（012）［$］化学气相法制备纳米!"#$的初级过程包括：气相化学反应、表面反应、均相成核、非均相成核、凝结聚集或融合。气相反应所需的母体有$类：!"03*和钛醇盐。化学反应可分为*类。（)）!"03*与#$氧化，化学反应方程式为：!"03*（4）5#$（4）6!"#$5$03$7!"#$（4）6（!"#$）7（8）（$）钛醇盐直接热裂法［%］，化学反应方程式为：!"（#9）*6!"#$5*07:$75$:$#（%）钛醇盐气相水解法（气溶胶法），化学反应方程式为：!"（#9）*5$:$#6!"#$5*9#:（*）气相氢火焰法，化学反应方程式为

4、：!"03*5$:$5#$6!"#$5*:03$/$/$激光012法激光012法也是一种很好的制备方法。在,&年代由美国的:;44<=>［)］提出，目前该法已合成出一批具有颗粒粒径小、不团聚、粒径分布窄等优点的超细粉，产率较高。?2;@"A0;8<>［*］对激光012法进行了进一步的研究指出，在激光012法中，用!"（=B#C=）*作反应物要比采用!"（#BDE）*效果要好，!"（=B#C=）*是一种很有前途的反应物。$/$/%等离子012法等离子012法是利用等离子体产生的超高温激发气体发生反应，同时利用等离子体高温区,%硅酸盐通报!##!年第!期综合与述评万方数据与周围环境巨

5、大的温度梯度，通过急冷作用得到纳米颗粒。该方法有!个特点：（"）产生等离子体时没有引入杂质，因此生成的纳米粒子纯度较高；（!）等离子体所处空间大，气体流速慢，致使反应物在等离子空间停留时间长，物质可以充分加热和反应。气相法制备的纳米#$%!具有粒度好、化学活性高、粒子呈球形、凝聚粒子小、可见透光性好及吸收紫外线以外的光能力强等特点，但产率低，成本高。因而制备纳米#$%!光催化剂多采用液相法。&液相法液相法是生产各种氧化物微粒的主要方法。它的基本原理是：选择一种或多种合适的可溶性金属盐，按所制备的材料组成计量配制溶液，再选择一种沉淀剂（或用蒸发、升华、水解等方法）使金属离子均匀沉淀

6、（或结晶出来）。液相制备纳米#$%!又可分为溶胶’凝胶法（()*’+,*）、沉淀法、醇盐水解法等。!-"溶胶’凝胶法（()*’+,*）关于溶胶’凝胶法（()*’+,*）制备纳米#$%!的报道已有很多［./0］。这种方法是以钛醇盐为原料，无水乙醇为有机溶剂，制得均匀溶胶，加入一定量的酸，起抑制水解的作用，再浓缩成透明凝胶，经干燥热处理即可得#$%!纳米粒子。该法制得的产品纯度高，颗粒细，烘干后颗粒自身的烧结温度低，但凝胶颗粒之间烧结性差，块状材料烧结性不好，干燥时收缩大。罗菊等人［1］以钛酸丁酯#$（%’23）4为原料，无水乙醇作为有机溶剂，采用溶胶’凝胶法成功地制备了平均粒度为.

7、/"056的锐钛矿型#$%!纳米粉末。经热重分析（#+）、差示扫描热分析（7(8）、9射线衍射（9:7）、透射电镜（#;<）等手段研究了其微观结构及形貌随着热处理温度变化的规律，指出当热处理温度高于..=>时，纳米#$%!粉末的颗粒及晶粒迅速长大，并开始出现金红石结构的#$%!晶粒。?-@-