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1、现代仪器分析综述李艳摘要:本文报道了分析化学重要分支的现代仪器分析在高科技中的地位和作用,指出高科技发展有力的促进分析化学产生质的飞跃,分析化学是高科技发展的基础和伴侣。Abstract:Thispaperdescribesthepositionsandrolesofmodeminstrumentalanalysisasamajorpartofanalyticalchemistryandhigh-techdevelopment.关键词:现代仪器分析;电化学分析法;Keywords:Moderninstru
2、mentalanalysis;Electrochemicalanalysis;现代仪器分析为现代分析化学奠定了雄厚的学科理论基础——信息理论,使现代仪器分析已经成为分析化学极其重要的组成部分,现代仪器分析所采用的分析仪器是化学、光学、电学、磁学、机械及计算机科学等现代科学综合发展的产物,仪器本身就是科学技术水平的标志。若能充分利用现代仪器分析方法和技术,就能更加全面、准确地认识物质世界,进一步促进科学技术向纵深发展。1、现代分析仪器的发展及发展趋向现代仪器分析是在化学分析的基础上逐步发展起来的一类分析方法
3、,现代分析仪器对科技领域的发展起着关键作用,一方面科技领域对分析仪器不断提出更高的要求,另一方面随着科学技术的飞速发展,新材料、新器件不断涌现又大大推动了分析仪器的快速更新,同时为仪器分析中老方法的不断更新、新方法的不断建立提供了物质和技术基础,大大地促进了现代仪器分析的快速发展。现代分析仪器的发展趋向主要有以下特点:向多功能化、自动化和智能化方向发展,向专用型和微型化方向发展,向多维分析仪器方向发展,向联用分析仪器方向发展。仪器分析的最主要的功能是人类五官感触的延伸,人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通
4、过物理和化学手段将微小的物理量放大,而获得感知小型化集成化(芯片)、多功能化(联用技术)和高稳定、高灵敏度检测是仪器分析发展的最高境界。20世纪70年代中期首先出现了二维气相色谱技术,70年代后期迅速发展了二维质谱技术和二维核磁共振波谱技术。二维气相色谱技术可使用一种流动相在两根串联的色谱柱上对组成复杂的样品实现完全分离:二维质谱技术可同时提供强的碎片离子峰和强的分子离子峰,从而获得完整的结构信息;二维核磁共振波谱技术可提供固体物质、生物大分子的三维结构,显示原子核在样品中分布的立体图像。由上述分析仪器的
5、发展和发展趋向,可知现代分析仪器是一种高科技产品,它综合采用了各种技术的最新成果,在不断创新与自身发展的同时,又为各个科技领域的研究和发展提供有力的手段和重要的信息。2、现代仪器分析的内容和分类现代仪器分析方法内容丰富,种类繁多,每种方法都有相对独立的物理及物理化学原理,现已有三四十种,新的方法还在不断地出现。为了便于学习和掌握,根据测量原理和信号特点,大致分为电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法,光化学分析法和其他仪器分析法几类。2.1电化学分析法利用物质的电学及电化学性质分析化学质来进行分析的一类方法
6、。1800年意大利物理学家伏打(A.Volta)制造了伏打堆电池,出现了电源。1834年法拉第(M.Faraday)发表了“关于电的实验研究”提出“电解质”、“电极”、“阳极”、“阴极”、“离子”、“阴、阳离子”等概念。1864年Gibbs首次利用电解法测定铜,用称量方法测定沉积物的重量。1908年H.J.S.Sand使用控制电位方法进行了电解分析。1942年A.Hickling研制成功三电极恒电位仪。上世纪50年代后普遍应用运算发大电路,恒电位仪、恒电流仪和积分仪成型。为控制电位电解和库仑分析提供方便。
7、库仑分析的种类恒电位库仑法,控制电位电解,积分电流,记录时间,恒电流库仑法(库仑滴定),使用恒电流源和指示终点的方法。电位分析法是基本而经典的分析方法,利用指示电极和参比电极与试液组成的电池,根据电池电动势的变化进行分析的方法。伏安法和极谱分析法是使用电极电解被测溶液,根据电流-电压极化曲线进行分析的方法。电池图解表示式:1)左边的电极进行氧化反应,右边的电极进行还原反应2)电极界面和不相混合的两种溶液界面,使用单竖线“
8、”,两种溶液通过盐桥连接,消除液接电位,用双虚线“”3)电解质位于两电极之间Zn
9、Z
10、nSO4(1mol·L-1)CuSO4(1mol·L-1)
11、Cu4)气体或均相的电极反应,反应物本身不能直接作为电极,需用惰性材料为电极5)电池中的溶液应注明浓度,对气体则标明压力、温度,无注明的为标准状态Zn
12、Zn2+(0.1mol·L-1)H+(1mol·L-1)
13、H2(101325Pa),Pt另外可利用氧化-还原反应区分阳极和阴极,阳极:发生氧化反应的电极,阴极:发生还原反应的电极。利用电极的正负程度进行正负极区分,正极