gbt 25780-2010 1-硝基蒽醌

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1、ICS71．100．01；87．060．10G56a垦中华人民共和国国家标准GB／T25780—20102010—12—23发布1一硝基蒽醌1一Nitroanthraquinone2011—10—01实施宰瞀鹛紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19刖昌本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(sAc／Tc134)归口。本标准起草单位：江苏亚邦染料股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：刘丽、李春梅。GB／T25780—2010www.bzfxw.com1范围1一硝基葸醌GB／T25780—2010本标准规定了1一硝基蒽醌的要求、采样

2、、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于1一硝基蒽醌的产品质量控制。结构式：O分子式：c。。H，N0。相对分子质量：253．21(按2007年国际相对原子质量)CASRN182—34—82规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T2384—2007染料中间体熔点范围测定通用方法GB／T2386—2006染料及染料中间体水分的测定

3、GB／T6678—2003化工产品采样总则GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T6682—2008；ISO3696：1987，MOD)GB／T81702008数值约规则与极限数值的表示修和判定GB／T21876—2008溶剂染料及染料中闯体灰分的测定3要求1一硝基蒽醌质量应符合表1的规定。表11一硝基蒽醌的质量要求指标项目一等品合格品(1)外观黄色或黄褐色结晶(2)干品初熔点／℃≥229．O226．O(3)1一硝基蒽醌的纯度／“≥98．5097．50(4)1，5一二硝基蒽醌的含量／％≤0．30O．50(5)1，8二硝基蒽醌的含量／％≤0．100．20www.bzfxw

4、.comGB／T25780—2010表1(续)指标项目一等品合格品(6)葸醌的质量分数／％≤0．20O．30(7)水分的质量分数／％≤0．30O．30(8)灰分的质量分数／％≤0．20O．504采样以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB／T66782003中7．6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备

5、查。5试验方法警告——使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5．1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T6682中规定的三级水。检验结果的判定按8170一2008中的4．3．3修约值比较法进行。5．2外观的评定在自然光线下采用目视评定。5．3干品初熔点的测定按本标准的5．5烘干后，按GB／T23842007的规定进行测定。两次平行测定结果之差应不大于o．1℃，取其算术平均值作为测定结果。5．41一硝基蒽醌纯度及有机杂质含量的测定(HPLc)5．4．1方法提要采用

6、高效液相色谱法，用峰面积归一化法计算1一硝基蒽醌纯度及有机杂质含量。5．4．2仪器设备a)液相色谱仪：输液泵——流量范围(o．1～5．o)mL／min，在此范围内其流量稳定性为士1％；检测器——多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b)色谱柱：长为150mm，内径为4．6mm的不锈钢柱，固定相为c180Ds5““；c)色谱工作站或积分仪；d)微量注射器：(10～25)“L，平头；e)超声波发生器；f)分析天平：感量o．1mg。5．4．3试剂和溶液a)乙腈：色谱纯；b)四氢呋喃：色谱纯；c)水：经0．45“m滤膜过滤。5．4．4色谱分析条件a)流动相：乙腈、四氢呋喃与水的体积

7、比为45：10：45；b)波长：254nm；2www.bzfxw.comGB／T25780—2010c)流量：O．8mL／min；d)进样量：5ⅡL。可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5．4．5溶液的制备称取试样15mg(精确至o．1“g)于25mL棕色容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。5．4．6分析步骤开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进试样溶液5“L，