最新GPC分子量及分子量分布测量课件ppt.ppt

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时间:2021-04-24

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1、进入夏天,少不了一个热字当头,电扇空调陆续登场,每逢此时,总会想起那一把蒲扇。蒲扇,是记忆中的农村,夏季经常用的一件物品。  记忆中的故乡,每逢进入夏天,集市上最常见的便是蒲扇、凉席,不论男女老少,个个手持一把,忽闪忽闪个不停,嘴里叨叨着“怎么这么热”,于是三五成群,聚在大树下,或站着,或随即坐在石头上,手持那把扇子,边唠嗑边乘凉。孩子们却在周围跑跑跳跳,热得满头大汗,不时听到“强子,别跑了,快来我给你扇扇”。孩子们才不听这一套,跑个没完,直到累气喘吁吁,这才一跑一踮地围过了,这时母亲总是,好似生气的样子,边扇边训,“你看热的,跑什么?”此时这把蒲扇,是那么凉快,那么的温

2、馨幸福,有母亲的味道!  蒲扇是中国传统工艺品,在我国已有三千年多年的历史。取材于棕榈树,制作简单,方便携带,且蒲扇的表面光滑,因而,古人常会在上面作画。古有棕扇、葵扇、蒲扇、蕉扇诸名,实即今日的蒲扇,江浙称之为芭蕉扇。六七十年代,人们最常用的就是这种,似圆非圆,轻巧又便宜的蒲扇。  蒲扇流传至今,我的记忆中,它跨越了半个世纪,也走过了我们的半个人生的轨迹,携带着特有的念想,一年年,一天天,流向长长的时间隧道,袅GPC分子量及分子量分布测量分子量及其分布与性能和加工的关系聚合物的性能特别是机械性能、加工性能及在溶液中的特性等都与聚合物分子量有关。MnMηMzMolecul

3、arweightWeightfractionMw一般地,Mn

4、了液相色谱中的凝胶渗透色谱技术。凝胶色谱分离原理凝胶色谱是按照分子的尺寸大小来分离的,其分离并不依赖流动相和固定相之间的相互作用力。凝胶色谱柱内的总体积分子可进入的体积为Vi+VM填料的骨架体积填料的孔体积填料的粒间体积PoreStructureDefinesResolvingRange凝胶色谱过程方程当分子很大时当分子很小时对于中间大小的分子分子能进入的孔体积占总孔体积的分数GPC分离的特点:只能测定一定范围的分子量大分子先流出淋出体积有一定的范围K由分子尺寸决定泵系统:溶剂贮存室、一套脱气装置和一个高压泵。泵的工作状态好坏直接影响最终数据的准确性。进样系统:自动进样,

5、每次取样量精确。温度控制系统:检测器对温度敏感,不同测试温度下所得到的数据不同,故GPC应有较好的控温系统。分离系统:包括凝胶色谱柱,是GPC的核心。PS凝胶:适于有机溶剂,可耐高温。色谱柱类型无机硅胶:适于有机溶剂,水。交联聚乙酸乙烯酯凝胶:适于乙醇、丙酮等极性溶剂。多孔玻璃、多孔氧化铝:适于有机溶剂和水。GPC载体的种类:1.交联聚苯乙烯凝胶2.多孔性玻璃3.半硬质及软质填料包括聚乙酸乙烯酯凝胶及聚丙烯酰胺凝胶4.木质素凝胶等载体是GPC产生分离作用的关键GPC仪器对载体的要求:1.良好的化学稳定性和热稳定性;2.有一定的机械强度3.不易变形;4.流动阻力小5.对试样

6、没有吸附作用6.分离范围越大越好(取决于孔径分布)等7.载体的粒度愈小,愈均匀,堆积的愈紧密,色谱柱分离效率愈高。GPC色谱柱选择按照样品所溶解的溶剂来选择柱子所属系列THF、氯仿、DMF必须选择合适的溶剂来溶解聚合物按照样品分子量范围来选择柱子型号样品分子量应该处在排阻极限和渗透极限范围内,并且最好是处在校正曲线线性范围内检测系统:通用型检测器、选择型检测器。通用型检测器示差折光检测器:一种浓度检测仪,它是通过浓度不同折光指数不同的原理,通过连续测定样品流路和参比流路间的液体的折光指数的差值来检测从色谱柱流出的液体中样品的浓度。对温度变化敏感,灵敏度低光散射检测器:可直

7、接测出聚合物级分的重均分子量粘度检测器:测定特性粘度,根据Mark-Houwink方程计算分子量选择型检测器适于对该检测器有特殊响应的高聚物和有机化合物。有紫外、红外、荧光、电导检测器等,灵敏度高聚合物色谱中的检测器浓度响应值正比于浓度C实例:示差(refractometer)检测器N=(dn/dc)C紫外检测器蒸发光散射检测器使用单一浓度型检测器的体积排除分离模式色谱被称作传统GPCWaters1515型凝胶渗透色谱仪评价色谱柱性能的两个重要参数柱效率N:色谱柱的效率可借用“理论塔板数”N进行描述。测定N的方法:用一种相对

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