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1、TG-热分析一什么是热分析？热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度或者时间变化的一类技术。程序控制温度：指用固定的速率加热或冷却。物理性质：包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、升学、电学及磁学性质等。热分析技术的分类热重分析(TGA,ThermogravimetryAnalysis)示差扫描量热分析(DSC,DifferentialScaningCalorimetry)同步DSC/TGA分析(SDT,SimultaneousDSC-TGA)差热分析(DTA,Differential
2、ThermalAnalysis)动态力学分析(DMA,DynamicMechanicalAnalysis)热机械分析(TMA,ThermomechanicalAnalysis)SDTQ600天平室构造图1SDTQ600天平室构造图2水平双杆式双天平设计构作图内置数字式质量流量计Ｗ/内置气体自动切换装样品盘/样品热电偶的构造天平臂样品支架样品盘热电偶铂金传感器SDTQ600热电偶主要材料是Pt,有不少材料会对Pt损害。如果类似的样品测试比较多，会引起热电偶失效。Q600样品盘载气和冷却气接口专用的单
3、独反应性气体通道单独反应性气体进口三热重曲线（TG曲线）记录质量变化对温度的关系曲线纵坐标是质量，横坐标为温度或时间。微商热重曲线（DTG）：纵坐标为dW/dt，横坐标为温度或时间。四热重的具体应用1.TG法研究热稳定性（热分解温度的比较）(1)简单的相同条件比较法即TG曲线中可以明显看出失重最剧烈的温度，即可由此对比热稳定性。几种高聚物的TG曲线1:聚氯乙烯2:聚甲基丙烯酸甲酯3:聚乙烯4:聚四氟乙烯5:聚酰亚胺(2)关键温度表示法B点是TG曲线下降段最大斜率处的切线与基线的交点。点B处外推起始
4、温度的重复性最好，所以常采用此点的温度来表示材料的热稳定性。TG曲线关键温度表示法A:起始分解温度;B:外推起始温度；C:外延终止温度;D:终止温度；E:分解5％的温度;F:分解10％的温度；G:分解50％的温度(半寿温度)(3)最大失重速度法（dw/dt法，微商程序分解温度法）dpdt点即DTG曲线的峰顶温度（Tp），也就是最大失重速度点温度。2.TG法用于高分子材料的共聚物和共混物的分析(1)对共聚物的分析苯乙烯－α－甲基苯乙烯共聚物的热稳定性a:聚苯乙烯；b:苯乙烯－α－甲基苯乙烯的无规共聚
5、体；c:苯乙烯－α－甲基苯乙烯的本体共聚体；d:聚α－甲基苯乙烯该图表明共聚物的失重曲线均介于两个均聚物之间。(2)对于共混物的分析下图是天然橡胶(NB)和乙丙橡胶(EPDM)的二元共混物的DTG曲线。共混物出现两个峰，分别与NR和EPDM（乙丙橡胶）的峰的位置相对应。由此可利用峰高或峰面积计算出二元共混物的组成含量。CuSO4·5H2O的TG曲线曲线AB段为一平台，表示试样在室温至45℃间无失重。故mo=10.8mg。曲线BC为第一台阶，失重为mo-m1=1.55mg，求得质量损失率=实验条件为
6、试样质量为10.8mg，升温速率为10℃/min，采用静态空气，在铝坩埚中进行曲线CD段又是一平台，相应质量为m1；曲线DE为第二台阶，质量损失为1.6mg，求得质量损失率曲线EF段也是一平台，相应质量为m2；曲线FG为第三台阶，质量损失为0.8mg，可求得质量损失率可以推导出CuSO4·5H2O的脱水方程如下：根据方程，可计算出CuSO4·5H2O的理论质量损失率。计算结果表明第一次理论质量损失率为第二次理论质量损失率也是14.4%；第三次质量损失率为7.2%；固体剩余质量理论计算值为63.9%
7、，总失水量为36.1%。理论计算的质量损失率和TG测得值基本一致。含１个结晶水的CaC2O4·H2O的热重曲线如图,草酸钙在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%,正好相当于每mol草酸钙失掉1molH2O,因此这一步的热分解应按脱水进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5%,相当于每mol草酸钙分解出1molCO，因此这一步的热分解
8、应按热分解反应进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台,其失重量占试样总质量的30％,正好相当于每mol草酸钙分解出1molCO2,因此这一步的热分解应按热分解反应进行。可见借助热重曲线可推断反应机理及产物。四影响TGA实验结果的因素1仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、坩埚的材料等。升温速率升温速率高会使样品分解温度明显升高。如升温太快,试样来不及达到平衡，会使反应各阶段分不开。热滞后越严重，导致起始温度和终止温度偏高，甚至不利于中间产物的测出。合适的升温
