GBT 14949.6-1994 锰矿石化学分析方法 铜、铅和锌量的测定

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1、中华人民共和国国家标准锰矿石化学分析方法GB//T14949一6一94铜、铅和锌量的测定Manganeseores一Determinationofcopper,leadandzinccontents本标准等效采用国际标准ISO5889--1983((锰矿石及锰精矿一侣、铜、铅和锌址的测定火焰原广吸收光谱法》1生题内容与适用范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铜、铅和锌量卞标准适用于锰矿石及锰精矿中铜、铅和锌量的测定。测定范围铜。.(-%一1.。%:铅0.0},,%一1.O%;锌。.005%一0.25Y,2方法提要试样用盐酸和硝酸分解试液蒸发后，过滤所有的不溶性残渣，滤液作为主液保

2、存。灰化带有残渣的滤纸.并用氢抓酸和硫酸处理，再用混合熔剂熔融。熔融物溶于盐酸中，将所得溶液与主液合并将试液吸入空气乙炔火焰中，分别用铜、铅和锌的空心阴极灯作光源，1几原f-吸收光谱仪波长324.8nm(Cu),283.3nm(Ph)和213.8nm(Zn)处，测定铜、铅和锌的吸光度3试剂本标准所用试剂均为优级纯3门高纯锰(含铜、铅、锌壁小干。.0005%)o3.2高纯铁(含铜、铅、锌量小P。.0005/)13棍合熔剂:碳酸钾和硼酸(3+1)3.4硝酸(烈·42g/ml)3.5硫酸幼1.84g/ml,)3.6盐酸(pt-19g/mL)3.7盐酸(1+1)3.8欲酸帆十50)3.9'

3、At4t酸(pl.14g/ml)7P.:1)GR/T11919.691代替“11152079,GR152179,GR152279国家技术监督局1994一01一18批准1994一10一01实施GB/T14949.6一943门0铜标准溶液称取。.1000g高纯铜(99.”%)，毅于烧杯中，加入5mL硝酸(3.4)，加热溶解。冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100kg铜‘111铅标准溶液111.1称取‘).5000g高纯铅(99.99%),置于烧杯中，加入10mL硝酸(3.4)，用水稀释至40mL，加热溶解冷却至室温，移入1000mL容量瓶巾，用

4、水稀释至刻度，混匀此溶液1m工一含500p,g铅3.11.2移取50.00mL铅标准溶液(3.11.1)于500ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含50jcg铅。3.飞2锌标准溶液称取0.1000g高纯锌(99.99%),置于烧杯中.加入10ml盐酸(3.7)，加热溶解冷却至室温移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg锌。3.13基体溶液称取12.50g高纯锰(3-1)和1.25g高纯铁(3-2)于1500mL烧杯中，加入625ml盐酸(3.7)和25mL硝酸(3.4)，加热溶解。冷却溶液，缓慢加入18.75g碳酸钾和6.25g硼酸，加

5、热溶解。溶液冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀注:此基体溶液应不含铜、铅和锌4仪器、设备常用实验室仪器、设备及铂柑锅:;原子吸收光谱仪，备有空气一乙炔燃烧器，铜、铅、锌空心阴极灯所用原子吸收光谱仪应达到下列指标:4.2.1最低灵敏度校准曲线中最高浓度校准溶液的吸光度应不低于。34.2,2校准曲线的线性校准曲线上端20写浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与该曲线下端20写浓度范围内的斜率之比值，应不小于。.74.2-3最小稳定性测量最高校准溶液的吸光度to次，并计算吸光度的平均值和标准偏差。其标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的1.o%0测量最低校准

6、溶液(不是“零”校准溶液)的吸光度to次并计算其标准偏差。其标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的。.5%.5试样试样应通过。.100mm筛网，并在实验室条件下风干6分析步骤6.1试料量称取约2g试样，精确至。.0001go与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数(A)。计算铜、铅和锌量的结果时.应将所得结果‘质量百分数)乘以换算系数(K)，即为完全干燥试样中所测定铜、铅、锌的质量百分数100换算系数(K)100一ACB/T149496一946.2空白试验随同试料做空白试验。空自溶液的制备:称取1g高纯锰(3.1)和。.1g高纯铁(3.2)于一个200ml烧杯中·加入40ml,盐

7、酸(3.7),加热溶解以厂所有试验，均按6章分析步骤进行6.31491定6.3.1试液的制备将试料(6.1)置于200mL烧杯中，用水润湿，加入40ml盐酸(3.?)，加热溶解，用水保持其体积恒定试料分解后，加入2mL硝酸(3.4),加热溶液至氧化氮停止逸出，再将溶液蒸发至近干加入l0ml-盐酸(3.6)和20m[热水.加热溶解盐类，冷却溶液用含有少量滤纸浆的中速滤纸过滤不溶性残Y(.用小片滤纸擦尽烧杯壁上的沉淀微粒，并全部移至滤纸上。用水洗净烧杯，用热盐酸(3-8)