Bruker-仪器维护和参数校正学习资料.ppt

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1、Bruker-仪器维护和参数校正实验一：HF1（观察通道）通道的900脉冲(P1值)测定标样0.1%Ethylbenzol-CDCl3脉冲(zg30)，如下图所示具体操作如下：zg30PulseSequence第一步：将0.1%Ethylbenzol-CDCl3标准品放入磁体中，输入edc命令，出现如下对话框，先采一个H谱第二步：锁场，匀场匀场完成后，输入wobb命令进行调谐第三步：调谐输入getprosol第四步：（1）在Acqupars中设置参数（2）采样第五步：将2.75ppm左右的四重峰放大，红线放在四重峰

2、的中间，然后按下列步骤进行即可将o1p设为2.75ppmns设为1ds设为0d1设为3第六步：设置参数第七步：运行Paropt命令，出现如下对话框，按提示填好后，采样即可Paropt是一AU程序．它可改变某一参数(P1,D1,O1等)并将一系列处理的谱图列出。谱图储存在处理数控９９９的文件中。此处给出的P1值为900时的值，由于Bruker仪器中H的采样脉冲为zg30,所以写入edprosol表中的数值应该为15.33（46/3）。如下图所示：第八步：实验结果表中1处必须为H，将上面测得的H的F1值写在2处，点sa

3、ve第九步：将实验结果写入探头标样40%ASTM-C6D6具体操作如下：1.先采一个H谱读o2p的值，脉冲序列(zg30)如右图：2.一个C谱读o1p的值，脉冲序列为(zgpg30)如下图：实验二：13CF1（观察通道）通道的900脉冲(P1值)测定zg30PulseSequencezgpg30PulseSequencezgpgPulseSequenceF1F23.以脉冲序列zgpg采H谱，测定P1值，脉冲序列如下图：第一步：将40%ASTM-C6D6标样放入磁体中，先采一个氢谱读o2p的值，具体操作如下：edcl

4、ockC6D6shimwobbgetprosolg读o2p的值第二步：采一个C谱读o1p的值，具体操作如下：edc后出现如下对话框lockshimwobbgetprosolg第三步：在AcquPars中完成以下操作o1p=66.81o2p=3.46ds=0ns=1d1=40运行paropt（对某一实验参数做渐进式的调整）命令p1,ok1,ok1,ok16,okg由于我们设置的P1起始值为1，步长为1，所以我们可以知道在1800脉冲时的时间为16.34，所以900脉冲的为8.17,将8.25填入edprosol表中，

5、如下图所示：第四步：实验结果表中1处必须为13C，将上面测得的13C的F1值写在2处，点save第五步：将实验结果写入探头去偶通道900脉冲的测定在去偶通道中激发的原子核磁化矢量随脉冲作用时间的变化是无法直接观察到的，只能通过偶合作用反应到采样通道中的原子核磁化矢量的变化上。例如确定1H在去偶通道的90°脉宽，需要通过观察采样通道中与之有偶合的13C磁化矢量信号随去偶通道1H的脉冲作用时间的变化。实验三：HF2（去偶通道）通道的900脉冲(P3值)测定DEPT90PulseSequence当P3值准确时谱图中只显示

6、CH的C信号，CH3和CH2的C信号将消失P1是采样通道原子核的90°脉冲，P3是所要确定的去偶通道原子核的90°脉冲，d2是一段时间延迟，长度为1/2J，J是两个通道的原子核之间的偶合常数值，在90°脉冲测定时，J值必须是已知的。标样0.1%Ethylbenzol-CDCl3，脉冲(dept90）如下图所示：将0.1%Ethylbenzol-CDCl3标准品放入磁体中，输入edc命令，出现如下对话框在AcquPars中完成以下操作o1p设为100o2p设为4~5d1设为2输入p3出现对话框，改变图中p3的值，可得

7、到不同的C谱P3值太小出现如下C谱P3值太大出现如下C谱P3值合适时会出现如下C谱将合适的p3值输入到edprosol表中HF2通道中，如下图所示：表中1处必须为H，将上面测得的H的F2值写在2处，点save13CF2通道（去偶通道）的900脉冲（P3值）测定标样1%CDCl3-Acetone具体操作如下：1.先采一个H谱读o1p和cnst2的值，脉冲序列（zg30）如右图：2.一个C谱读o2p的值，脉冲序列为（zgpg30）如下图：zgpg30PulseSequencezg30PulseSequence3.以脉冲

8、序列decp90采H谱，测定P3值，脉冲序列如下图：DECP90PulseSequence上图所示的脉冲序列是通过观察采样通道的13C信号强度的变化测定去偶通道1H的900脉宽，这里我们想确定去偶通道13C的900脉宽，只需输入edasp命令将两个通道设置的原子核互换即可。将1%CDCl3-Acetone标样放入磁体中，先采一个H谱读o1p和cnst2的值，