多晶硅质量影响因素探索

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1、多晶硅质量影响因素探索　　摘要：在三氯氢硅加氢还原生产多晶硅过程中，影响产品品质的因素有：三氯氢硅提纯、三氯氢硅加氢还原和外来杂质等。多晶硅分析要求精度高而分析方法中存在不足，建议从整个多晶硅生产工艺来分析和判断多晶硅杂质产生的原因。关键词：多晶硅；氢气；三氯氢硅；质量影响；因素；中图分类号：TQ116.2文献标识码：A文章编号：三氯氢硅(SiHCl3）加氢还原生产多晶硅是要求纯度高且工艺复杂的过程，中间每一个环节稍有不慎就可能造成最终产品质量下降。从整个工艺进行分析判断，影响多晶硅质量的主要因素有：SiHCl3提纯、SiHCl3加氢还原和外来杂

2、质等；其中，受主杂质主要来自SiHCl3提纯料，而施主杂质和碳杂质主要来自SiHCl3加氢还原工序。一还原法制备多晶硅工艺6经精馏塔提纯的SiHCl3，按还原工艺条件的要求，经316L不锈钢管道连续加入到蒸发器。经尾气回收系统回收的氢气与来自制氢系统的补充氢气在管道中汇合后进入蒸发器，使蒸发器中的SiHCl3液体在一定的温度和压力下鼓泡蒸发，形成一定配比的氢气和SiHCl3气体沿着管道进入还原炉，在表面温度达1100℃的硅芯热载体上反应，多晶硅在载体上沉积，同时生成HCl、SiH，Cl，、SiCl。气体等，未反应的氢气和SiHCl3气体排出还原炉

3、，沿管道进入尾气回收系统，经冷凝一分离一冷凝的氯硅烷送至分离提纯系统进行分离与提纯，再返回多晶硅生产工序。分离出来的氢气返回氢还原工艺的蒸发器，循环使用。分离出来的HCl返回SiHCl3合成系统，用于合成SiHCl3。二影响多晶硅质量的因素1影响硅料质量的因素（1）还原炉炉壁与沉积硅载体如果还原炉炉壁与沉积硅载体的距离过小，特别是硅棒生长的后期，硅棒直径不断增大，使炉壁温度升高；当炉壁达到一定温度时，也会有硅沉积，在进一步沉积过程中，这部分硅散裂被气流带至硅棒载体表面，使硅棒表面粗糙或夹杂气泡，影响多晶硅的质量。（2）还原炉各部件及发热体的清洗6

4、在安装硅芯之前，须先用氮气吹扫炉内的灰尘等，然后用洁净的纱布或无尘布擦去炉内各处的沉积物，最后用无水酒精等擦拭炉体各处，干燥后将炉体封闭，避免受潮。如果还原炉的所有表面、底盘及电极等没有彻底清洁，再次还原生产时会有微量的氯硅烷、锈迹、灰尘等杂质污染产品，造成多晶硅质量下降。（3）夹层问题在从径向切断的多晶硅棒截面上可能看到一圈圈的层状结构，即夹层。多晶硅中的夹层一般分为氧化夹层和温度夹层（无定形硅夹层）两种。①氧化夹层在还原过程中，当原料中混有水气或氧时，多晶硅就会发生水解及氧化，形成一层Si02氧化层附在硅棒。在这种被氧化的硅棒上继续沉积时，就

5、形成了氧化夹层，其在光照下呈五颜六色的光泽，酸洗也除不掉，用其拉制单晶硅时会产生“硅跳”。②温度夹层在较低温度下进行还原反应时，沉积的硅为无定形硅，如果提高反应温度继续沉积会形成暗褐色的无定形硅夹层，称为温度夹层。在该疏松、粗糙的夹层结构中，常有许多气泡和杂质，在拉单晶硅前用酸无法将其腐蚀处理掉，在拉晶熔料时，轻者使熔硅液面波动，重者产生“硅跳”，无法使用。（4）多晶硅的表面质量①温度效应6半导体材料从气相往载体上沉积的速度超过某一最大值时，反应压力为0.6MPa，最大值为1250℃。随着温度升高，半导体材料的沉积速度反而下降，主要是硅与氢气发生

6、逆反应增加所致。当载体温度超过最大，且表面温度波动不均匀时，半导体材料在较冷的表面部分沉积速度反而加快，热的表面沉积速度却变慢，这种非均匀沉积产生微小的表面凹凸情况，而凸起的表面易散热而变冷，微小的凸起逐渐长大，形成小结和小瘤。②扩散效应还原反应生成的HCl会在热载体表面形成气体层，如果反应混合气在载体周围某些部位的循环不能消除气体层，则这些部位上容易沉积出针状或其他凸起物，而这些凸起点更有利于硅的沉积，进而发展为小结、小瘤，相邻近小瘤连接在一起，其下面夹杂气体并使沉积硅的表面粗糙、疏松。2氢气质量的影响多晶硅生产中要求使用纯度很高的氢气作为还原

7、剂，如果含有水、氧、二氧化碳、一氧化碳、甲烷等杂质，会对多晶硅及单晶硅的生产影响很大。当氢气中含氧体积分数高于20×10-6，或氢气的露点高于-30℃时，在多晶硅生长过程中，硅棒的径向就会产生数量不等的分层结构（即多晶硅夹杂或夹层现象），严重时可直接用肉眼从硅棒的横断面上看到同心圆圈状的、与树木年轮相似的图案。这些夹层的存在，会给多晶硅生产单晶硅带来很大影响。此外，氢气中含有过量的水分会导致设备腐蚀和堵塞。63三氯氢硅提纯的影响合成料提纯：合成料中的组分大致有SiHCl3、SiCl4、SiH2Cl2、SixCly和B、P、C、Fe、Ca、Cu、N

8、i、Cr、Al、As等的化合物。特别是其中的硼化合物、磷化合物、有机硅化合物和低分子质量的有机物等较难分离，其与SiHCl3的相对挥发度