十一味抗异散鉴别与含量测定方法探究

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1、十一味抗异散鉴别与含量测定方法探究　　[摘要]目的建立中成药十一味抗异散的鉴别和含量测定的方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别红花、金银花、牡丹皮，用高效液相色谱（HPLC）法测定盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱鉴别分离较好、斑点清晰、阴性对照无干扰；盐酸小檗碱在12～180μg/mL范围内呈良好的线性关系，r=0.9997，平均回收率（n=6）为98.57%，RSD=1.28%。结论所采用方法准确、可靠，重复性良好，能有效控制该制剂的质量。[关键词]十一味抗异散；盐酸小檗碱；薄层色谱；高效液相色谱法[中图分类号]TQ460.7[文献标识码]A[文

2、章编号]1673-7210（2013）11（a）-0115-04Identificationandcontentdeterminationof11-Kangyi-pulvisYUXia1WANGPeiqing2LIDan2KANGWenyi2▲1.HealthSchoolofZhoukou，He′nanProvince，Zhoukou466000，China；2.InstituteofNaturalProduct，He′nanUniversity，He′nanProvince，Kaifeng475004，China[Abstract]Obje

3、ctiveToestablishmethodsfor10theidentificationandthecontentdeterminationof11-Kangyi-pulvis.MethodsTLCwasusedforthequalitativeidentificationofFlosLoniceraeJaponicae，CortexMoutanandCrocussativus.HPLCwasusedtodeterminethecontentofberberine.ResultsTLCspotswereclearandwell-separa

4、tedwithoutnegativeinterference.Thelinearrangeofberberinewas12-180μg/mL（r=0.9997）withanaveragerecoveryof98.57%（RSD=1.28%，n=6）.ConclusionThismethodisaccurate，reliableandfeasibility.Itcanbeusedforthequalitycontroloftheproduct.[Keywords]11-Kangyi-pulvis；Berberine；TLC；HPLC10十一味抗

5、异散是由金银花、黄柏、牡丹皮、穿山甲、红花等十一味药材组成的中药散剂，具有清热解毒，祛瘀散结的作用，临床上主要用于宫内膜异位症的治疗。中药成分复杂，鉴别的方法多样，目前，临床中多采用薄层色谱法（TLC）和高效液相色谱（HPLC）法对中药制剂进行质量控制，已有报道就十一味抗异散中的黄柏和红花进行了TLC定性鉴别，和HPLC法对方中牡丹皮的主要成分丹皮酚进行了含量测定[1]，笔者为了提高该制剂的质量标准，更好地服务于广大患者，本研究建立了金银花、牡丹皮和红花的薄层色谱鉴别，并用高效液相色谱法对黄柏中盐酸小檗碱进行含量测定。1仪器与材料1.1试药绿

6、原酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0753-201303）、丹皮酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0708-201302）、红花对照药材（中国药品生物制品检定所，批号：0907-201207）；盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0713-201208）；乙腈（德国默克，色谱纯），水为重蒸水；硅胶G（青岛海洋化工有限公司制造），硅胶H（青岛海洋化工厂）；抗异散样品由平顶山第四人民医院提供（批号：20130205、20130207、20130209）。1.2仪器日本岛津LC-10Avp高效液相色谱仪，92SM-202A

7、-DR型电子分析天平（瑞士Precisa），法国SECOMAMΜVIKONXL型紫外分光光度仪，ZF-2型三用紫外分析仪（上海市安亭电子仪器厂），SHA-C型水浴恒温振荡器（江苏金坛中大仪器厂），HS-2060A型超声波药品处理机。2方法与结果2.1金银花的鉴别取本品粉末5g，加甲醇20mL溶解，静置1210h，滤过，旋干，残渣再用5mL甲醇溶解，备用，即得供试品溶液。用绿原酸对照品，溶乙醇制成质量浓度为1mg/mL的对照品溶液。按标准处方比例及工艺制备缺金银花的溶液，作为阴性对照。精密吸取以上溶液各10μL，分别点在以羧甲基纤维素钠为黏合剂

8、的同一硅胶H薄层板上，取甲酸-乙酸丁酯-水（2.5∶7∶2.5）的上层溶液，作为展开剂铺开，阴干，放365nm的紫外光灯下观察。结果，1～3色谱中，在与4色谱对应的