核分析原理及技术说课材料.ppt

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1、核分析原理及技术一、电离截面i(E)t为很小的靶厚，N为靶原子数密度，Q为入射质子数，N为发生电离时靶原子数Johansson等人提出下列半经验公式其中uj为第j壳层电子的结合能bn为系数，其值见下表Ep为入射质子能量。质子、电子、x射线电离截面比较能量Alik(barn)质子1.0MeV1.11052.0MeV1.5106电子20keV8.8310330keV6.65103X射线临近吸收边103～104二、特征X射线的产生自学！三、荧光产额j退激特征X射线俄歇电子定义荧光产额其中j代表壳层数，即K，L，M等计算j的经验公式

2、荧光产额对PIXE的探测灵敏度有很大影响四、特征X射线发射产额x(E)每一线系中，各条谱线有其相对强度，一般某特征x射线的发射比k只与元素的原子结构有关，不受外界因素影响。例如Mn，K1=100，K2=51，K=16五、特征X射线的吸收为线性吸收系数质量吸收系数在PIXE中，光电吸收起主要作用？待分析元素和基体元素同时受激发，若基体元素所发射的特征X射线能量略高于待分析元素的X射线吸收限，那么基体元素的X射线也将激发待分析元素发射出特征X射线，使待测元素的特征X射线得到增强。定义A元素对B元素的增强因子为：NBx,P为质子激发B元素特

3、征X射线产额，NBx,Ax为A元素特征X射线激发的B元素特征X射线产额六、基体增强效应Fe基体引起杂质元素的增强效应引起Z元素K线的增强（%）FeK对CrK和CaK的增强效应与质子能量的关系即质子射程。经验公式：E0为质子能量，单位为MeV；c、均为参量；R值可查表得出，也可用TRIM算出。七、分析的有效深度一、实验装置§2.PIXE分析技术探测器：在探测器前加一Be窗，其作用为防止探测器表面沾污；防止杂散光或可见光轰击探测器；防止散射电子轰击探测器。Si(Li)的能量分辨~100eV。自学：Si(Li)探测器的结构、原理、量子效率、

4、坪、死时间和分辨率。Si(Li)谱仪二、制靶1.灰化法：主要针对有机样品，如头发、食品、生物切片等，主要测量该样品中比Ca重的元素。洗净样品、干燥、称重，在600°C灰化2-4小时，或低温灰化24小时，灰化后用硝酸溶解，滴在靶衬底Mylar膜上。2.硝化法：主要针对灰化法中容易失掉的元素，如S、P、Cl等。洗净样品、干燥、称重，用硝酸硝化24小时，溶解后滴在衬底Mylar膜上。3.蒸发干燥法：主要针对液体样品，如脑、脊髓液、血清、环境水等。实际上就是浓缩，浓缩后用硝酸溶解，滴在靶衬底Mylar膜上。4.化学提取法：主要针对有些特殊样品，如Au、

5、Pt等。用硝酸溶解Fe、Cu、Zn等，再用王水溶解它们，滴在靶衬底Mylar膜上。三、PIXE的本底三个来源：①次级电子（俄歇电子）的韧致辐射。②入射带电粒的韧致辐射（很小）③入射粒子能量大于库仑势时，产生核反应，发出γ射线。其康普顿散射构成X射线区的连续本底。四、灵敏度特征峰计数至少要等于本底计数平方根的3倍薄靶令则绝对灵敏度Be窗的存在，以及Si(Li)探测器的响应特性，PIXE不易分辨Na以下的元素。采用超薄Be窗，甚至去掉Be窗，可分析至C元素PIXE适合分析中等质量的元素！提高灵敏度的方法：①选择合适的入射能量，使i(E)最大。一般

6、质子选在1~3MeV。若能量过高会发生核反应，使本底加高；过低则截面小。②选择最佳几何位置。实验表明，入射束与探测器夹角为135时本底最小，灵敏度最高。③选用原子序数低、纯度高、尽量薄的衬底，可以减少本底。④加大流强或延长分析时间，加大Q。一般流强选取为1~100nA。提高灵敏度的方法：⑤加吸收片，去除某些本底元素的X射线。Mn的K1线5.89keV，Fe的K1线6.40keV，而Cr的吸收限为5.99KeV。因而加一Cr吸收片可以选择性地吸收掉Fe的K1线，提高对Mn的可分辨性。§3.谱分析一、薄样品分析1.薄样品定义质子在其中能损

7、Ep<

8、的曲线称为相对灵敏度曲线，可以在一定条件下测出。内标法是用相对灵敏度曲线和内标元素浓度来求出待测元素的含量。内标法可以同时测得多种元素的含量。内标元素