铂族金属旧料中回收铂、钯、铑生产流程.doc

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1、从铂族金属旧料中提纯铂、钯、金生产流程北京金飞腾科技有限公司原料对象主要是贵金属首饰厂家的边角旧料和生产旧料，铂族金属品位在X‰-XX%，金属提纯纯度为：99.9%以上，铂、钯一次直接回收率皆在99.7%以上，金的回收率在99.95%以上。这里重点介绍一下铂族金属三元旧料铂、钯、金的分离和精制提纯工艺过程。一、从以铂为主的三元旧料分离含量大约为93%铂、5%钯、2%金的工艺流程：三元旧料↓预处理（铸条）↓压片至0.1-0.2毫米↓王水溶解↓先用甲酸赶硝酸，最后用盐酸赶硝酸，溶解完成后过滤↓加亚硫酸

2、钠还原金↓滤液滤渣↓↓丁二酮肟沉淀钯送金的提取和精炼↓过滤分离钯↓滤液用氯化铵沉铂↓氯铂酸铵↓煅烧↓99.9%铂二、硝酸溶解—高含量75%-95%钯的提纯分离先将物料放入玻璃反应釜内，加少量水润湿，缓慢加入硝酸，待反应平稳后，接通蒸汽开始加热。溶解开始时，反应非常剧烈，视反应情况，缓慢补加硝酸，注意反应滞后，冒缸，等液面较为平稳时，再补加少量硝酸，溶解结束后，继续加热浓缩，趁热加入试剂A（可缩短赶硝时间）进行赶硝作业，直至无黄烟冒出时为终点。钯在浓硝酸作用下发生如下反应：Pd+4HNO3⇋Pd(N

3、O3)2+2NO2↑+2H20钯在稀硝酸作用下发生如下反应：3Pd+8HNO3⇋3Pd(NO3)2+2NO↑+4H20采用单纯硝酸溶解，钯溶解进入溶液，此时铂、金进入不溶残渣而实现铂、金与钯的分离。过滤除去不溶物，滤出钯的溶液，在沉淀时必须加入氧化剂氯酸钠、硝酸、双氧水等，使二价钯氧化成四价钯。一般情况下在母液中直接加工业盐酸，过1小时后，加入氯化铵，再过1小时后，取小样过滤母液，滤液加氯化铵看有无混浊或红色沉淀（反应完全后，颜色为黄绿色）。过滤得到氯钯酸铵，用酸化的10%氯化铵溶液洗红色的滤饼几

4、遍后，称重送钯的精制。其化学反应方程式为H2PdCl4+2NH4Cl+Cl2⇋(NH4)2PdCl6↓+2HCL三、王水溶解—铂的提纯分离先将物料放入玻璃反应釜内，加少量水润湿，缓慢加入盐酸，接通导热油开始加热至沸腾，加入硝酸，溶解开始，反应非常剧烈，视反应情况，缓慢补加硝酸，注意反应滞后，冒缸，等液面较为平稳时，，再补加少量硝酸，溶解结束后，继续加热浓缩，趁热加入试剂A进行赶硝作业，直至无黄烟冒出时为终点。化学反应方程式为：3Pt+4HNO3+18HCl⇋3H2PtCl6+8H2O+NO↑过滤除

5、去不溶物，滤出铂的溶液，控制含铂50-80克/升。操作时，将溶液煮沸，加入固体氯化铵，搅拌使之充分溶化反应，这时有黄色氯铂酸铵沉淀析出，静置半小时后取40毫升上清液过滤，加固体氯化铵搅拌，没有黄色沉淀，说明氯化铵已加够量。实践表明，溶液中铂的浓度在50克／升以上时，直收率可达99%。其化学方程式为:H2PtCl6+2NH4Cl⇋(NH4)2PtCl6↓+2HCL过滤，滤饼用盐酸酸化（PH=1-2）的5%的氯化铵水洗涤不少于5遍，以滤液变白为止，抽干，称重，黄饼压实抽干后含铂30%。氯铂酸铵放在高铝

6、瓷坩埚中放入马弗炉中煅烧，煅烧后的料称为一次粗铂，称重送铂的精制。化学方程式为:3(NH4)2PtCl6⇋3Pt+16HCL+2NH4Cl+2N2↑4、金的提纯分离把金渣放进玻璃反应釜中，用王水溶解金，金比较易溶，需要80度以上的温度，反复补加盐酸和硝酸溶解。溶解结束后，赶硝，控制溶液中金的浓度为100g/l以下，直接过滤、洗涤，直至洗水颜色发白为止，滤渣为氯化银，视情况看是否需要二次提取。滤液采用亚硫酸钠还原金、海棉金用热水洗涤、加入1%EDTA溶液充分洗涤后，再用清水洗涤至中性。干燥海棉金、铸

7、锭，此金含量可达到99.99%以上。上述过程中，温度、加入溶剂速度和加入量是影响铂族金属直收率的主要因素，因此控制这些指标是确保提纯率的关键。产生的贵金属盐中的杂质，主要靠洗涤除去，在洗涤过程中，借助溶解度的差别可使其它金属杂质的氯化物大部分除去，如果洗涤不彻底会造成杂质含量超标，产出不合格产品，返工不但降低了提纯率，而且消耗了大量材料。钯、铂、金分离过程中产生的废水还含有微量的金属，经锌粉置换化验合格后弃置。5、铂、钯的精制5.1铂的精制5.1.1一次粗铂溶解王水溶解→浓缩→赶硝→加水稀释→过滤

8、→氯化铵沉铂→氯铂酸铵→煅烧→二次粗铂5.1.2二次粗铂溶解将二次粗铂掰碎，放到玻璃反应釜中加热溶解，此过程比较快，溶解完毕，溶液呈清亮的橙红色，将上述溶液蒸发浓缩到一定体积时，会冒出大量黄烟，，烟少点时，玻璃反应釜壁出现液珠，玻璃反应釜颜色为深褐色，液珠距液面10公分高，此时赶硝，一直赶至冒白烟为止。降低温度，开始转钠盐，氯化钠要缓慢加入，防止溢缸，边加氯化钠边搅拌，一直将氯化钠加完，同时应加入氧化剂溴酸钠，使钯保持高价状态而水解，形成过滤性能较好的沉淀。开启加热，煮20—30分