反相微乳液法制备纳米磷酸钙.doc

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1、反相微乳液法制备纳米磷酸钙一：实验原理1.反相微乳液体系作用机理2.影响微乳液法制备纳米磷酸钙粒子的因素1）水核半径（R）：纳米材料的粒径受微乳液水核半径（R）的控制，R与Wo（水与表面活性剂摩尔浓度的比）和表面活性剂类型有关。一般WoR2）反应物浓度：3）盐效应：水核中一般反应物主要成分为无机盐，盐的加入一般会减小水与表面活性剂之间的相容性，导致微乳液相图上单相区的缩小，增溶水量减少，液滴中的水核半径也相应减小。4）微乳液界面膜强度：界面膜强度低导致水核碰撞时界面膜易被打开，使不同水核纳米粒子发生凝并，从而使纳米粒子粒径

2、不受控制，因而所选微乳液界面膜强度应该适当。3.表面活性剂的选择：表面活性剂主要起乳化作用，增强表面活性，降低油水界面张力。表面活性剂按其分子在水中是否解离来分类，有离子表面活性剂和非离子表面活性剂，离子表面活性剂在微乳液中不仅有空间位阻效应影响纳米粒子的成核长大，还有电阻效应，防止团聚现象，所以我们选择离子表面活性剂。在离子表面活性剂中分为阳离子表面活性剂、阴离子秒面活性剂和两性离子表面活性剂。在最最常用的离子表面活性剂中我们选择了十二烷基苯磺酸钠（SDBS)，烷基苯磺酸钠是中性的，对水硬度较敏感，不易氧化，起泡力强，去

3、污力高，易与各种助剂复配，成本较低，合成工艺成熟，应用领域广泛，是非常出色的阴离子表面活性剂。十二烷基苯磺酸钠HLB值为10.638，有文献表明，HLB值在8~16之间适合于反相微乳液法。4.油相的选择：油相用的异辛烷，有文献实验验证异辛烷对水相的增容量较好。二：实验试剂试剂名纯度出产地十二烷基苯磺酸钠AR异辛烷AR硝酸钙AR磷酸二氢钠AR无水乙醇AR氢氧化钠AR三：实验步骤：1.配置反应物微乳液：设置a、b、c三组实验：按照水油比1/4,1/2,3/5分别配制一定浓度的硝酸钙和磷酸二氢钠的W/O微乳液，根据10CMC>C

4、>CMC及Wo规定表面活性剂的溶度，并使Ca与P摩尔比为1.50。2.将磷酸二氢钠W/O微乳液按一定的速度逐滴滴加到硝酸钙W/O微乳液中，在磁力搅拌的同时，用浓度为2mol/L的NaOH溶液调整混合液的W/O微乳液pH为6.8，在室温下反应一段时间。3.陈化18小时。将所得产物依次用乙醇和去离子水交替充分离心分离(6000r·min-1)洗涤2次，以去除其中的杂质。4.将产物置于鼓风干燥箱中干燥后备用。另取部分干燥后的产物分别在350℃和950℃焙烧2.5h后自然冷却。先用激光粒度分析仪分析产物粒径。四：结果分析及讨论表面

5、活性剂的浓度是我们根据一些条件设定的，pH，温度，搅拌速度等都有可能影响纳米粒子的粒径，所以我们会反复实验，进行不同参数的设定，最后得出制备纳米磷酸钙粒子的最优条件。