油漆及涂层中总铅测试方法优化.doc

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1、油漆及涂层中总铅的测试方法优化卿萌陆亚婷姚华民肖立摘要：本文提出了一次消解法用于测定油漆及涂层中总铅含量。该方法优化了试样质量和消解液的比例，简化了湿法消解的步骤，在保证测试质量的前提下缩短了加热时间，并结合实际需要调整了酸匹配的酸度，最后使用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）进行定量分析。该分析方法快速、简单、经济，精密度和回收率高，仪器稳定性好，具有很好的重现性和准确度。关键词：油漆及涂层；总铅；湿法消解；ICP-OES；方法优化TestMethodOptimizationofTot

2、alLeadFromPaintandCoatingsAbstract:Thispapersuggestsaone-timedigestionmethodtotestthecontentoftotalleadinpaintandcoatings.Theone-timedigestionmethodoptimizedtheratiobetweensampleweightanddigestionreagent,simplifiedtheproceduresofwetdigestion,shortene

3、dtheheatingtimeandadjustedtheacidityofcalibrationacidmatch,thenquantitativelyanalyzedthetotalleadcontentbyICP-OES,whichwashighlystable.Thismethodwithhighdegreeofprecisionandrecoveryrateisfast,simple,andeconomical,andpossessesgoodrepeatabilityandaccur

4、acyaswell.Keywords:paintandcoating;totallead;wetdigestion;ICP-OES;methodoptimization前言铅是目前环境中含量最大的重金属污染物。铅对人体的毒害是累积性和无阈值性的，人体接触、吸入、吸食含铅物质后会对神经、血液、骨髓等系统造成严重的损害。随着油漆涂层广泛应用于电子电器、儿童玩具、室内装饰各类消费产品，油漆涂层成为人们生活环境中受到铅污染危害的重要媒介。油漆涂层中铅含量超标问题不容忽视。美国环境保护署要求油漆中含铅量不

5、超过0.5%。CPSIA自2009年起规定儿童玩具、首饰和家具产品表面涂层的总铅限值由600mg/kg降为90mg/kg[1]。欧盟RoHS指令要求电子电气产品铅含量不超过0.1%，这也间接限制了电子电气产品中涂料的铅含量。我国对电子电气产品的铅含量要求与欧盟一致[2]，对内墙涂料中可溶性铅的含量要求不得高于90mg/kg[3]。目前测定油漆及涂层中总铅的方法一般是采用微波消解或湿法消解[4-6]，然后通过火焰原子吸收光度法、石墨炉原子吸收分光光度法或电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）进

6、行定量。微波消解具有速度快，稳定性好，回收率高的优点，但消解仪的实际操作时间较长且盘位有限，不适宜作大量样品的同时处理。而湿法消解耗时太长，大量样品检测时所需的时间跟人力成本太高。如AOAC官方方法974.02[4]测定铅含量消解时间为3小时；ASTME1645-01：2007[5]标准和国标GB/T22788-2008[6]测定铅含量时经过多次消解操作，消解时间远超过3小时，实际处理一批样品长达5~6小时。并且标准方法最后测定总铅的回收率并不是很理想。本文综合国内外常用标准的湿法消解方法，对油

7、漆及涂层样品总铅测试方法进行了优化。分别考察了试样质量、消解液体积、加热时间、酸匹配四个影响因素，最后采用一次消解法制备试样用于ICP-OES分析，得到了理想的分析结果。1.试验部分1.1仪器和试剂1.1.1仪器：a)电感耦合等离子发射光谱仪型号：PerkinElmerOptima5300DV；射频功率：1300W；冷却气流量：12L/min；雾化气流量：0.5L/min；辅助气流量：0.2L/min；试样提升量：1.5ml/min；观测窗观测方式：轴向观测；积分时间：1-5s自动积分；延迟时间

8、：20s。b)电热消解仪：北京莱伯泰科仪器有限公司EHD-36；140℃；c)电子天平：瑞士梅特勒公司，感量值0.1mg，XS-204型。1.1.2试剂：a)涂层标准样品，编号：RMA003(LC)，Pb参考值（135.0±10.0）mg/kg；b)铅标准溶液：编号：GSBG62071-90(8201)，批号：，1000mg/kg；c)硝酸：ρ=1.40g/mL，痕量金属级；d)双氧水：ρ=1.465g/mL(20℃)，分析纯；e)水：BSENISO3696-1995[7]规定的一级水。1.2校