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1、1二.碳核磁共振（13C-NMR）2.113C—NMR测定技术2.1.1试样制备(1)溶液浓度在浓溶液中测定(2)溶剂不与溶质反应且溶解能力要大.多采用氘代试剂作为溶剂2.1.213C化学位移的参考标准2二.碳核磁共振（13C-NMR）2.213C—NMR信号的化学位移13C—NMR波谱的δ范围约为300ppm，它是1H-NMR波谱δ范围(约为15ppm)的20倍,所以大多数碳峰都能分开.为了便于解析,一般将13C—NMR波谱的δ范围分为四个区:0~82ppm为sp3碳区：-CH3、-CH2-、及的碳；82~160ppm为sp2碳区：该区的碳峰应归属于烯烃、芳烃、及杂环芳烃等各类不饱和碳；1
2、60~225ppm为羰基碳区：在该区内“酰胺、酯、羧酸”、“醛”、“酮”、这三类羰基碳按δ由小到大的顺序依次分布；65~100ppm为sp碳区：三键碳峰出现在此区。3二.碳核磁共振（13C-NMR）2.213C—NMR信号的化学位移4二.碳核磁共振（13C-NMR）2.3影响13C化学位移的因素2.3.1碳的杂化不同碳核杂化的屏蔽常数大小为:5二.碳核磁共振（13C-NMR）2.3.2碳上缺电子的影响6二.碳核磁共振（13C-NMR）2.3.3碳上未共享电子对的影响7二.碳核磁共振（13C-NMR）2.3.4电负性(吸电子基团)的影响当一吸电子基团或杂原子接在α-C原子后,增加了从α-C拉电
3、子能力,因此出现去屏蔽,化学位移移向低场.891011二.碳核磁共振（13C-NMR）2.3.5共轭效应的影响在共轭双键中,两个C=C的化学位移的差别比非共轭双键小121314二.碳核磁共振（13C-NMR）2.3.6分子内相互作用的影响氢键使羰基C的正电性加大而去屏蔽.15二.碳核磁共振（13C-NMR）2.413C–NMR谱解析的一般步骤1.找溶剂峰：如CDCl3=77.0，三个峰2.计算不饱和度3.推定C原子数目4.C原子级数的确定5.将化学位移分类解析，确定可能的局部结构。解析步骤：16二.碳核磁共振（13C-NMR）4.613C–NMR谱解析的一般步骤THNMRYAN碳原子级数的
4、确定J调制法或APT法INEPT法DEPT法DEPT法：450：CH3,CH2,CH为正，无C900：CH为正，其它无1350：CH3,CH为正，CH2为负4501350MEKCH3(C=O)CH2CH3羰基4个连氧芳环C两个芳环C一个Glc.20二.碳核磁共振（13C-NMR）4.713C–NMR谱解析实例例1某未知物分子式C5H8O,其核磁共振谱如下图,推测其结构.21FW:460白色无定形粉末[α]26D+74.7(c0.15,MeOH)IR(KBr)νmaxcm-1:3422,2926,2052,1610,1521,1445,1370,1289,1115,1044,816,618C2
5、3H24O102′(d,2.15)6′(dd,2.15,8.10)5′(d,8.10)2′′(d,1.70)5′′(d,8.10)6′′(dd,1.70,8.10)Glc.H-1(7.70Hz)a-Glc.Glc.HH-2H-3H-3H-3H-3H-2H-1C-5C-4C-1H-2′H-6′H-2〞6〞5〞H-2HMBCGlc.C-1H-2Glc.C-2H-1HMBCGlc.H-2H-2H-1NOESY
