气相色谱分析ppt课件.ppt

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1、授课人：焦哲主要内容固定相选择、检测器、定性定量方法概述、分析理论基础、分离条件选择解决哪些实际问题气相色谱概论气相色谱构造毛细管气相色谱应用§2-1气相色谱法概述4色谱法特点色谱作为一种分析方法，它的最大特点在于能将一个复杂的混合物分离为各个有关的组成。本质上讲，色谱是一个分离过程，一个建立在吸附、分配、离子交换、亲和力和分子尺次基础上的分离过程。快速、高效、灵敏55利用混合物中各组份在不同的两相中溶解,分配,吸附等化学作用性能的差异。–两相中有一相是固定的,叫作固定相,有一相是流动的,称为流动相，流动相又叫洗脱剂。固定相流动相迁移平衡固定相流动相色谱基本原理二.色谱法的分类气相色谱法1

2、．按固定相与流动相的物态分类气-固色谱法（GSC）气-液色谱法（GLC）液-固色谱法（LSC）液相色谱法液-液色谱法（LLC）2.按固定相使用形式分类填充柱色谱柱色谱毛细管柱色谱平面色谱纸色谱薄层色谱薄膜色谱法超临界流体色谱微填充柱色谱88吸附色谱排阻色谱（凝胶色谱）分配色谱离子交换色谱AdsorptionchromatographyExclusionchromatographyGel-permeationchromatographyPartitionchromatographyIon-exchangechromatography亲和色谱Affinitychromatography3.按分

3、离机制分类气相色谱工作流程载气系统气瓶注射器流量调节色谱柱分离系统压力调节数据处理检测器进样系统载气系统气源载气：氮气、氢气、氦气、氩气等，纯度要求大于99.999％。作用推动力为样品的分配提供一个相空间进样系统注射器隔膜针头气化室载气死体积接头气相色谱仪的关键部件之一色谱柱和柱箱一般配备隔热层的不锈钢壳体,内装一恒温风扇和测温热敏元件,由电阻丝加热，电子线路控温通常是由玻璃、石英或不锈钢制成的圆管，管内装有固定相。填充柱毛细管开管柱柱箱色谱柱检测器作用是将色谱柱分离后各组分在载气中浓度或量的变化转换成易于测量的电信号，然后记录并显示出来。其信号及大小为被测组分定性定量的依据。早期采用积分

4、仪，现采用积分仪或色谱工作站。检测系统和数据处理系统14色谱峰基线保留时间峰高峰面积15死时间tM：不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间。保留时间（定性参数）16保留时间tR试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间，称为保留时间，如图．它相应于样品到达柱末端的检测器所需的时间．17调整保留时间tR′某组份的保留时间扣除死时间后称为该组份的调整保留时间，即tR′=tR-tMtR包含了组份随流动相通过柱子所需的时间和组份在固定相中滞留所需的时间tR′是组份在固定相中停留的总时间．调整保留时间是色谱法定性的基本依据。死体积、保留体积和相对保留值保

5、留体积（VR）：VR=tR×F0死体积（VM）：VM=tM×F0调整保留体积（VR＇）：VR＇=VR－VM相对保留值r21，也可以用α表示组分2与组分1调整保留值之比r21=tR2/tR1=VR2/VR119定性方法用“标样”的保留时间定出被测组份的位置。保留时间相同，可能是同样的组份保留时间不同，肯定不是同样的组份，色谱分析的定量参数峰高和峰面积（定量参数）首先建立标准物质浓度和响应值(峰高或峰面积)的标准曲线，然后由待测物的响应值求出它的浓度。μg/ml21色谱流出曲线上的重要信息：（l）根据色谱峰个数，可判断样品所含组份的最少个数．（2）根据色谱峰的保留值可以进行定性分析．（3）根据

6、色谱峰下的面积或峰高，可以进行定量分析．图1室内空气苯系物色谱图1.苯；2.甲苯；3.乙苯；4.间、对二甲苯；5.邻二甲苯检测器：FID；柱温：60℃（1min）120℃（3min）240℃23同时起跑先后到达终点什么原因？色谱柱是各组分的跑道技巧/体能/状态各组分何技巧？§2-2气相色谱分析的理论基础气相色谱对所有组分都能分离吗？为什么能得到分离？如何在色谱仪器上实现？*色谱分离基本原理（热力学）气相色谱分离过程是在色谱柱内完成的。气固色谱的固定相:多孔性的固体吸附剂颗粒。固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。气液色谱的固定相:由担体和固定液所组成。固定液对试样中各组分的溶解能力的不

7、同。气固色谱的分离机理:吸附与脱附的不断重复过程；气液色谱的分离机理：气液两相间的反复多次分配过程。*随着载气的流动，溶解、挥发,或吸附、脱附的过程反复地进行。*分配系数（partitioncoefficient）组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度(g/mL)比,称为分配系数，用K表示，即:分配系数K的讨论(1)一定温度下，K值最小的组分