DB37T 4155-2020 水质 毒死蜱的测定 固相萃取-液相色谱法.doc

《DB37T 4155-2020 水质 毒死蜱的测定 固相萃取-液相色谱法.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS 13.060C51DB37山东省地方标准DB37/T4155—2020水质　毒死蜱的测定固相萃取-液相色谱法Waterquality—Determinationofchlorpyrifos—Solidphaseextraction-Liquidchromatography2020-09-25发布2020-10-25实施山东省市场监督管理局   发布DB37/T4155—2020目  次前言II1　范围12　规范性引用文件13　方法原理14　试剂和材料15　仪器和设备26　样品27　分析步骤28　结果计算与表示39　精密度与准确度410

2、　质量保证和质量控制46DB37/T4155—2020前  言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省城市供排水水质监测中心、潍坊市公用事业产品服务质量监测中心、威海市水务水质检测中心有限公司、东营市自来水公司水质检测中心、国家城市供水水质监测网武汉监测站、国家城市供水水质监测网杭州监测站。本标准主要起草人：姚振兴、贾瑞宝、孙韶华、赵清华、冯桂学、董亮、田立平、董斌、荆丁丁、刘铮、谢朱双、陈华平、于淑花、邹明衡、王晓波

3、。6DB37/T4155—2020水质　毒死蜱的测定　固相萃取-液相色谱法警告：实验中使用的溶剂和试剂均具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1　范围本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中毒死蜱的固相萃取-液相色谱法。本标准适用于生活饮用水及其水源水中毒死蜱的检测。当取样量为1 L，富集1 000倍时，本方法的检出限为0.000 32 mg/L，测定下限为0.001 3 mg/L。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不

4、可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5750.3—2006 生活饮用水标准检验方法　水质分析质量控制GB/T32465 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法HJ/T91 地表水和污水监测技术规范HJ/T164 地下水环境监测技术规范3　方法原理采用固相萃取柱萃取水中毒死蜱，经四氢呋喃洗脱、氮吹浓缩后，以甲醇定容，通过配备二极管阵列检测器或紫外检测器的液相色谱仪进行测定。方法采用保留时间定性，外

5、标法定量。4　试剂和材料4.1　固相萃取柱：HLB（6 mL，200 mg）或等效固相萃取柱。4.2　高纯水：符合GB/T33087要求。4.3　浓硫酸(ρ=18.4 mol/L)：分析纯。4.4　硫代硫酸钠：分析纯。4.5　乙腈：色谱纯。4.6　甲醇：色谱纯。4.7　四氢呋喃：色谱纯。4.8　毒死蜱标准溶液：以甲醇为溶剂，浓度为1.00 mg/mL，有证标准物质。4.9　毒死蜱标准使用液：ρ=100 mg/L。吸取1000 μL毒死蜱标准溶液（4.8），置于10 mL的容量瓶中，用甲醇（4.6）定容。在4 ℃以下冷藏避光保存。6DB37/T

6、4155—20201.1　硫代硫酸钠溶液：用硫代硫酸钠（4.4）、高纯水（4.2）配制，浓度为5 g/L。2　仪器和设备2.1　液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。2.2　固相萃取装置。2.3　抽滤设备：配孔径0.45 μm水系滤膜。2.4　氮吹浓缩装置。2.5　色谱柱：C18柱（5 μm，4.6×250 mm）或其他等效色谱柱。2.6　容量瓶：10 mL。2.7　采样瓶：1 L～4 L棕色玻璃瓶，螺旋盖（具聚四氟乙烯涂层的密封垫）。2.8　微量注射器：100μL和1 000 μL。3　样品3.1　样品采集与保存按照HJ/T 91和

7、HJ/T 164的相关规定采集样品。用采样瓶（5.7）采集样品。若水样中存在余氯，应向每升水样中加入200 μL硫代硫酸钠溶液（4.10）去除余氯。若样品不能及时分析，应避光于4 ℃以下冷藏保存，保存时间不应超过24 h。3.2　试样制备3.2.1　固相萃取柱活化：分别用5 mL甲醇（4.6）和5 mL高纯水（4.2），以2 mL/min流速通过固相萃取柱（4.1）。3.2.2　样品富集：量取水样1 L，加入浓硫酸（4.3），调节水样pH＜2，以5 mL/min～10 mL/min流速通过活化后的固相萃取柱，用10 mL高纯水（4.2）以5 

8、mL/min的流速淋洗，氮吹30 min干燥固相萃取柱，完成富集。若水样悬浮物较多，应通过0.45 μm水系滤膜抽滤后再进行富集。3.2.3　洗脱和定容：用2 mL