纳米粉体制备课件.ppt

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1、3.1纳米粉体材料的物理法制备3.2纳米粉体材料的湿化学法制备3.3纳米粉体材料的湿声化学法制备第3章纳米粉体制备1掌握纳米材料的物理法和湿化学制备方法；了解纳米材料的湿声化学法制备教学目标及基本要求2重点：纳米粉体材料的湿化学法制备难点：纳米粉体材料制备的理论研究教学重点和难点31、纳米粉体材料有哪些制备方法？2、列举几种制备纳米粉体材料的湿化学方法。预习题43.1纳米粉体材料的物理法制备真空冷凝法：用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。物理粉碎法：通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其

2、特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。机械球磨法：采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素、合金或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。53.1.1真空冷凝法（1）电子束加热法（2）高频感应法（3）溅射法（4）流动液面真空蒸镀法（5）通电加热蒸发法（6）等离子体法（7）激光诱导化学气相沉积法（8）化学蒸发凝聚法（9）爆炸丝法3.1.2机械合金法6（1）电子束加热法71.2.3.1气体中蒸发法（2）高频感应法8Ar原理：在惰性气体下，在阳极和阴极蒸发材料间加上几百V的直流电压，使其产生辉光放电，放电中的离子撞击阴极使靶材原子蒸发，而后

3、冷凝与活性气体反应形成纳米颗粒。阳极阴极（3）溅射法3-19（4）流动液面真空蒸镀法蒸发速度高、油的粘度大、圆盘转速快可使粒子的粒径增大10（5）通电加热蒸发法11等离子体：气体在外力作用下发生电离，产生电荷相反和数量相等的电子、正离子、游离基等的集合体。（1）是电离气体，宏观上呈电中性；（2）是物质的第四种状态。（6）等离子体法3-412（7）激光诱导化学气相沉积法（LICVD）13（8）化学蒸发凝聚法（CVC）14（9）爆炸丝法153.1.2机械合金法（MA）——高能球磨技术高能球磨——在高能量磨球的撞击研磨作用下，使研磨的粉末间发生反复冷焊和断裂，形成细化的复合颗粒，发生固

4、态反应形成新材料的过程。（1）MA过程：高能量干式球磨过程16（2）MA工艺过程17（3）MA工艺特点18（4）MA工艺的主要影响因素研磨装置：行星磨、搅拌磨、振动磨等研磨速度：一般研磨机转速越高越好研磨时间：研磨时间越长，颗粒尺寸变小，但污染越严重研磨介质：合适的研磨体球料比：充填率：气体环境过程控制剂研磨温度：19（5）MA工艺中的理论研究超饱和固溶20非晶化机理2122固相反应①固态合成反应②固态还原反应③固态复合反应④机械力活化⑤球磨过程中温度效应233.2纳米粉体材料的湿化学法制备液相合成。实现分子/原子水平的均匀混合。制备纳米级微粒，颗粒尺寸分布窄。主要包括溶胶-凝胶

5、法、微乳液、水热法、共沉淀法、喷雾热分解法等。产物的形貌、组成及结构易控、成本低、操作简单、适用面广。243.2.1液相中生成固相微粒的机理成核阶段生长阶段液相中生成固相微粒，要经过成核、生长、凝结、团聚过程。晶体的生长是在生成的晶核上吸附原子或分子而使其长大。核与微粒或微粒之间通过聚积形成较大的粒子。2526原理：金属、有机、无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成氧化物或其他化合物固体。溶胶——纳米级（1～100nm）固体颗粒在适当液体介质中形成的稳定分散体系凝胶——溶胶失去部分介质液体所形成的产物溶胶-凝胶法——通过凝胶前驱体的水解缩合制备金属氧化物材料的湿化学

6、方法。3.2.2溶胶-凝胶法（Sol–Gel）27无机盐或金属醇盐溶液溶胶凝胶材料溶解水解、缩合陈化后处理合成路线28水解Hydrolysis缩合Condensation水解两个重要阶段293030TiO2的合成：SiO2的合成：实例31YBaCuO的合成：32BaTiO3的合成：33LiMn2O4的合成：34原理：利用两种互不相溶的溶剂，在表面活性剂的作用下形成一个均匀的乳液，从乳液中析出固体。微乳液通常是表面活性剂、助表面活性剂、油和水组成的、透明的、各向异性的热力学稳定体系。工艺流程：3.2.3微乳液法35微乳液结构的三种类型36微乳液聚集体形态37微乳液的结构3839乳液

7、成膜过程403.2.4喷雾热分解法基本过程：溶液的制备、喷雾、干燥、收集与热处理喷雾干燥法雾化水解法喷雾焙烧法41载体气流干燥剂过滤器流量计成核炉锅炉冷凝器加热器水解器气溶胶出口泵落下膜上水馏下水馏液溶胶入口气溶胶入口42(1)横坐标：粒径大小(2)纵坐标高度：数量多少(3)峰宽度：分布情况434445（1）水热氧化（2）水热沉淀（3）水热合成（4）水热还原（5）水热分解（6）水热结晶水热法——热液法,指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应，液相化学法