快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定底泥中的有机氯农药.pdf

《快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定底泥中的有机氯农药.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第29卷第4期中国环境监测V01．29NO．42013年8月EnvironmentalMonitoringinChinaAug．2013快速溶剂萃取一气相色谱一串联质谱法测定底泥中的有机氯农药黄思静。，汪义杰，许振成1．华南理工大学分析测试中心，广东广州5106402．珠江水利科学研究院，广东广州5106113．环境保护部华南环境科学研究所，广东广州510655摘要：采用快速溶剂萃取、中性硅胶．中性氧化铝复合柱对底泥样品进行提取和净化，采用气相色谱-串联质谱法测定底泥中的30种有机氟农药。该方法的检测限为0．O1～0．05g／kg，加标回收率为80．6％一

2、110．5％，样品重复测定6次，均能得到较好的精密度，其相对标准偏差小于20％。结果证明，该方法灵敏度高、重复性好、准确度高、且快速简便，完全满足底泥中有机氯农药的测定要求。关键词：快速溶剂萃取；气相色谱．串联质谱；有机氯农药；底泥中图分类号：X830．2文献标志码：A文章编号：1002-6002(2013)04．0130．05ASE-GC-MS／MSforDeterminationoforganochlorinePesticidesinSedimentHUANGSi—jing，WANGYi-jie，XUZhen-cheng1．AnalyticalandT

3、estingCenterofSouthChinaUniversityofTechnology，Guangzhou510640，China2．PearlRiverHydraulicResearchInstitute，Guangzhou510611，China3．SouthChinaInstituteofEnvironmentalSciences，MinistryofEnvironmentalProtectionofthePeople’SRepublicofChina，Guangzhou510655，ChinaAbstract：Amethodforthedet

4、erminationoforganochlorinepesticidesinsedimentsusingacceleratedsolventextraction，neutralsilica—neutralaluminacompositecolumnsforsamplesextractionandpurification，usinggaschromatographytandemmassspectrometryforquantification．Thedetectionlimitofthemethodwas0．01-0．05g／kg，therecoverywa

5、sfrom80．6％一110．5％，sampleswererepeated6timeswithdetermination，whichcangetgoodprecision，theRSDwaslessthan20％．Theexperimentalresultsshowedthat，themethodhadhighsensitivity，goodrepeatability，highaccuracy，simpleandrapid，fullysuitablefordeterminetheorganochlorinepesticidesinsediment．Keyw

6、ords：Acceleratedsolventextraction(ASE)；GC—MS／MS；organochlorinepesticides；sediment有机氯农药(OCPs)是国际环境科学领域十机溶剂，易造成环境的二次污染。有机氯农药最分关注的一类持久性有机污染物，由于该类农药普遍的分析方法是气相色谱．电子捕获法(GC．具有半挥发性、低水溶性、高亲脂性、半衰期长及ECD)和气相色谱一质谱法(GC-MS)’。Gc-不易降解和代谢等特性，虽然已经停用多年，至今ECD的分析灵敏度高，但容易出现假阳性结果；仍在各环境基质中有检出¨，可通过生物富集放GC-

7、MS对于基体复杂的底泥样品也很难进行准大。。，对人类健康危害极大。目前，超声波提确的定性和定量。气相色谱-串联质谱(GC．MS／取、微波法、索氏提取等样品前处理方法MS)是目前农残检测中的先进技术川，与单级在有机氯农药分析中广泛应用。微波法具有较好质谱相比，它的多重反应监测(MRM)模式可有效的提取效率，但提取过程易导致底泥的大量杂质消除GC．MS．SIM中存在的基质干扰大、定性不准被提取，降低了方法的准确度和灵敏度。索氏提的问题，大幅度提高了有机氯农药分析的准确性。取虽能满足检出限的要求，但由于提取时间较长，该文采用快速溶剂萃取、中性硅胶一中性氧化造成某

8、些待测组分的分解，同时需要使用大量有铝复合柱对底泥样品进行提取和净