减压共沸塔顶乙腈杂质含量测定方法探讨.pdf

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1、第42卷第6期当代化工Vo1．42．NO．62013年6月ContemporaryChemicalIndustrydune，2013减压共沸塔顶乙腈杂质含量测定方法探讨崔凤艳，王慧(中国石化齐鲁分公司腈纶厂，山东淄博255068)摘要：建立气相色谱法测定乙腈装置减压共沸塔顶(T202顶1粗乙腈杂质含量的分析方法。采用DB—FFAP毛细管色谱柱、氢火焰检测器，带范围校正归一化法定量。通过实验选择最佳分析操作条件，成功分析出粗乙腈中微量丙烯腈、丙酮、噫唑、丙腈等杂质含量。解决了填充柱在分析此样品时，主要杂质丙烯腈与未知杂质色谱峰重叠的问题。测定的相对标准偏差均小于5．0％

2、，各组分加标回收率在97％～102％之间，能满足分析要求。关键词：气相色谱；毛细管色谱柱；乙腈；丙烯腈；带范围校正归一化法中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1671—0460(2013)06—0881—04DiscussiononDeterminationMethodsofImpurityContentinAcetonitrileattheTopofVacuumAzeotropicTowerCU／Feng-yan，WANGHui(SinopecQiluBranchAcrylicFiberPlant，ShandongZibo255068，China)Abstr

3、act：AgaschromatographyanalysismethodfordeterminingimpuritycontentinacetonitrileatthetopofvacuumazeotropictowerwasestablishedthroughadoptingcapillarycolumnDB—FFAPflameionizationdetectorandcorrectingtheareawithnormalization．Thebestanalysisconditionswereobtainedthroughexperiments．andimpuri

4、tycontentinacetonitrilewassuccessfullyanalyzed，suchastraceacrylonitrile，acetone，oxazole+propionitrileandSOon．Theproblemofoverlappingchromatographicpeaksinchromatographyanalysiswiththepackedcolumnwassolved．Therelativestandarddeviationwaslessthan5．0％．therecoveryratesofcomponentswereinther

5、angeof97％～1O2％，SOthemethodcansarisfytheanalysisrequirement．Keywords：Gaschromatogram；Capillarycolumn；Acetonitrile；Acrylonitrile乙腈装置是40％的粗乙腈(丙烯腈装置副产)加压共沸塔进料。减压共沸塔T202主要是去除丙经过第二脱氰塔脱除大部分氢氰酸及低沸点杂质，烯腈、丙腈、嚅唑等组分，塔顶回流要求控制丙烯经化学处理釜脱除残余丙烯腈和氢氰酸后送入减压腈、丙腈、嗯唑等组分含量。T202塔样品分析采用共沸塔(T202)，经减压蒸馏脱除水和嗯唑、丙腈气相色

6、谱法，用GDX一102和402高分子微球混装等杂质，从减压共沸塔顶含90％左右乙腈的馏出物的不锈钢填充柱测定，柱长4．5m，内径3mm，外进加压共沸塔(T203)脱除残余的水份，侧线抽出标法定量。典型的色谱图见图1。99．9％气相乙腈，冷凝后形成产品⋯。简单的工艺流程框图如下：水、烯腈L———．—__J水L————_一水L————水L————一_水化学处理后的物料经进料泵送入减压共沸塔T202第28块板。为保证成品乙腈中氢氰酸含量低于0．001％，把5％～10％的稀碱溶液，送人减压共沸塔T202第31块板；塔釜设一台再沸器，用低压蒸汽间接加热，保持塔釜温度61qC。减

7、压共沸塔顶含90％左右乙腈的馏出物经塔顶冷凝器、冷却器，图1样品在填充柱上的谱图低温冷却至15～30，进入回流罐，经进料泵一Fig．1Thechromatograminpackedcolumn部分返回减压共沸塔作为该塔的回流，另一部分去1一氢氰酸；2、3、4一未知物；5一乙腈；6一丙酮；7一未知物+丙烯腈；8一嗯唑；9一丙腈收稿日期：2013-04—28作者简介：崔风艳(1970一)，女，吉林扶余人，工程师，主要从事分析化验工作。E-mail：cuifengyanl970@163．corn。使用该填充柱分析时，主组分乙腈拖尾严重，要，在本次实验中，选