氢氧化钠标准溶液.doc

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1、氢氧化钠标准溶液浓度测量不确定度评定报告编制：付学飞审核：王淑芳批准：许百红京博农化科技股份有限公司分析检测中心2011-8-2第6页共6页氢氧化钠标准溶液浓度测量不确定度评定报告1目的评定0.5mol/L氢氧化钠标准溶液浓度测量的不确定度2依据标准《化学试剂标准滴定溶液的制备》GB/T601-20023试验条件1)设备名称：分析天平设备型号：AE-240设备编号：CARC0007测量范围：0-200g准确度等级或示值误差：±0.0001g分辨率或最小分度值：0.0001g2)玻璃仪器名称：50ml碱式滴定管准确度等级：A

2、级最大允许误差±0.05ml最小分度值：0.01ml3)工作基准试剂名称名称：基准邻苯二甲酸氢钾3.2检测环境条件：温度——25℃湿度——50%3.3标准溶液编号：201107124过程描述与数学模型4.1配制过程称取110g氢氧化钠溶于100ml无二氧化碳的水中，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml。4.2标定过程称取于105-110℃下用电烘箱箱至干燥的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g，加无二氧化碳的水溶解，加入两滴酚酞指示液（10g/L）,用配制好的氢氧化钠

3、滴定溶液滴定至浅粉色。并保持30s，同时做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，数值以mol/L表示，按照下式计算式中：m——邻苯二甲酸氢钾的质量分数的准确值，g；V1——滴定消耗氢氧化钠滴定溶液的体积，ml；V2——空白试验耗用的氢氧化钠滴定溶液的体积，ml；第6页共6页M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，g/mol,=204.225不确定度来源的分析关于不确定度的来源可依据中国合格评定国家认可委员会制定的《化学分析中不确定度的评估指南》进行分析。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的测量不确定来源主要有：测定的重复性，称取邻苯

4、二甲酸氢钾的质量（m）邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（M），滴定邻苯二甲酸氢钾耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V1），空白耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V2）。6不确定度分量的评定6.1氢氧化钠标准滴定溶液浓度的平均值A类标准不确定度的计算表1是两个标准员双人八平行的测定结果表10.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液标定结果标定者m/gV1/mlV2/mlM/g结果mol/LA3.701936.240.13204.220.50199A3.417733.450.13204.220.50226A3.576135.000.13204

5、.220.50218A3.431733.590.13204.220.50221B3.786637.050.13204.220.50221B3.379833.070.13204.220.50242B3.563034.880.13204.220.50207B3.444333.700.13204.220.50240根据上述表格中的数据，氢氧化钠结果的平均值，其标准偏差，其A类相对标准不确定度分量按照下式6.2标准滴定溶液浓度平均值的B类相对合成不确定度分量的计算根据氢氧化钠标准滴定溶液的计算公式，氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的平均

6、值的B类相对标准不确定度分量按照下式合成式中：——邻苯二甲酸氢钾质量的数值的相对标准不确定度分量；——邻苯二甲酸氢钾的质量分数的数值的相对标准不确定度分量；第6页共6页——被标定溶液体积的数值的相对标准不确定度分量；——工作基准试剂摩尔质量数值的相对标准不确定度分量；——氢氧化钠溶液浓度的数值修约的相对标准不确定度分量。6.2.1邻苯二甲酸氢钾质量的数值的相对标准不确定度分量称量使用电子天平的检定证书，其最大允许误差为±0.1mg。按均匀分布，K=，则标准不确定度为==0.082215mg相对标准不确定度==6.2.2邻苯

7、二甲酸氢钾纯度引起的不确定度供应商（科密欧）证书上给出的邻苯二甲酸氢钾的纯度值为，其引起的不确定度可考虑矩形分布，标准不确定度为：6.2.3邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量引起的不确定度邻苯二甲酸氢钾（KPH）各组成元素的原子量及其不确定度见表2表2KPH各组成元素的原子量及其不确定度元素原子量不确定度标准不确定度C12.0107±0.00080.00046H1.00794±0.000070.000040O15.9994±0.00030.00017K39.0983±0.00010.000058对于每个元素来说，其标准不确定度可按I

8、UPAC给出的数值以矩形分布求得，将所给出的数值除以可的其标准不确定度。KPH摩尔质量及其不确定分别为：相对标准不确定度分量=6.2.4滴定耗用的氢氧化钠标准溶液的体积引起的不确定度第6页共6页6.2.4.1滴定耗用的氢氧化钠标准溶液的体积V1引起的不确定度（1）滴定管体积JJG196-2006《常用玻