乌氏粘度计的使用与测定.pdf

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1、。（二）洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干使用前必须将粘度计洗净，一般先用能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤，再用酒精或汽油洗，然后用发烟硫酸洗或重铬酸钾洗液浸2-3小时，最后用自来水冲洗，蒸馏水冲一下，放入烘箱，升温至150oC左右即可，或在自然温度下倒置数天，蒸干为止。-可编辑修改-。高聚物相对分子质量的测定（黏度法)有对如何用毛细管法测定液体粘度的具体描述。此外毛细管粘度测定法血液粘度测定。一、实验目的1.了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理；2.掌握毛细管黏度计的使用方法，测定聚合物的黏均相对分子质量。（技能要求

2、：掌握封闭式毛细管粘度计的使用方法，实验数据的作图处理方法）。二、实验原理黏度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应，聚合物溶液的黏度是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之和。增比黏度ηsp定义为：ηsp=（ŋ-ŋ0）/ŋ0=ŋr-1η为聚合物溶液的黏度；ŋ0为纯溶剂黏度；ŋr为相对黏度比浓黏度ηsp/c和比浓对数黏度（lnŋr）/c与高分子溶液浓度c的关系为：ηsp/c=[η]+k1[η]2c(lnŋr)/c=[η]+k2[η]2c其中：[η]为特征黏度；反映了无限稀溶液中溶液分子

3、与高分子间的内摩擦效应，它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及大小。对同一聚合物，两直线方程外推所得截距[η]交于一点k1-k2=0.5；[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化。特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为：[η]=k*Mηα式中：Mη为黏均相对分子质量；k和α是温度，聚合物及溶剂性质有关的常数。本实验采用毛细管法，当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时，遵守公式：η/ρ=πhgr4t/8LV-mV/8πLt式中：η为液体黏度；ρ为液体密度；L为毛细管长度；r为毛细管半径；t为体积V的液体流经毛细管的时间；h为流过毛细管液体的平均液柱高

4、度；g为重力加速度；m为动能校正系数（当V/r〈〈1时，m=1）对某一给定毛细管黏度计，式可改写为：η/ρ=A*t-B/t式中，当B〈1，t〉100s时，第二项可以忽略。通常测定在稀溶液中进行（c〈1g/ml），溶剂与溶液密度近似相等，则有：ŋr=ŋ/ŋ0=t/t0式中t和t0分别为溶液和纯溶剂的流出时间。实验中，测出不同浓度下聚合物对应的相应的相对黏度，可求出ηsp、ηsp/c、(lnŋr)/c。以ηsp/c或(lnŋr)/c对c作图用外推法可求[η]。在已知k，α值条件下，可由[η]=K*Mηα计算聚合物黏均相对分子质量三、实验

5、仪器与试剂1.仪器：恒温槽；乌式黏度计；10mL吸量管2支；3号砂芯漏斗2支；100mL-可编辑修改-。容量瓶2个；秒表。2.试剂：正丁醇（AR）；无水乙醇（AR）。0.500g/100mL聚乙烯醇水溶液：准确称取聚乙烯醇0.500g于烧杯中，加60mL蒸馏水，稍稍加热使其溶解，冷至室温，倾洗入100mL容量瓶中，滴加10滴正丁醇（消泡剂）。在25oC恒温下，加水稀释至100mL。用砂芯漏斗（3号）过滤溶液。四、实验步骤1.准备工作：打开仪器电源及制冷开关，将温度设定为250C，待温度恒定后在测量。2.聚合物溶液粘度流出时间ti（1

6、）在粘度计中注入10mL聚合物溶液；（2）测量时，将粘度计沿d管一侧放倒，使计内溶液由b球全部进入a球，再慢慢顺时针抬起粘度计45度角度，使a球溶液顺利流入定体积c球，并注满。此时可将粘度计竖直，多余溶液及液表面气泡由f管流入b球，观察记录液面通过e1、e2刻度线时所用的时间，即为要测得ti（平行测量2次，偏差〈0.5秒）；（3）再向粘度计原溶液中依次加入5mL、10mL水，测量其ti。3.水粘度流入时间t0的测量用二次水洗粘度计3次，再向粘度计中注入10mL左右的二次水，同步骤1测其流出时间t0（平行测量2次，偏差〈0.5秒）。4

7、.粘度计最后清洗处理测完后，倾净计内水，使管内尽量不要有残余水珠，将计内废液倒入回收瓶中，去开粘度计活塞，侧到放置于实验台上。五、实验数据的记录与处理t1t2t(平均)Cŋrηspηsp/clnηr/c纯聚乙烯醇2’03”252’03”342’03”350.5-可编辑修改-。1.5530.5531.1060.680加5mL水1’42”881’43”121’43”000.331.2970.2970.9800.800加10mL水1’34”341’34”191’34”270.201.1870.1870.9000.850二次水10mL1’1

8、9”431’19”411’19”42根据实验数据以ηsp/c对c作图，以(lnŋr)/c对c作图：如上，图知[η]=0.8767，再由[η]=K*Mηα可求出MηMη=([η]/K)1/α=(0.8767/0.0002)1/0.76=