热机械分析仪(TMA)课件.ppt

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1、熱機械分析儀(Thermomechanicalanalyzer,TMA)熱機械分析儀(TMA)和膨脹儀(Dilatometer)的原理相近，皆是量測固體和液體尺寸隨溫度變化的儀器，膨脹法是量測待測物在無荷重下尺寸的膨脹與收縮，而熱機械分析儀是熱分析技術的一種，主要是在程序控溫下，利用儀器內部的linearvariabledifferentialtransformer(LVDT)量測材料因熱及機械荷重下所產生的尺寸(線性或體積)變化，獲得在不同荷重情形(如壓力或張力)下，試片的膨脹、拉伸、壓縮、彎曲、扭轉及針入的量測等。基本原理基

2、本原理利用壓力模式的機械平衡桿對試片變形敏感度的熱分析裝置，圖形曲線是以變形量為縱軸，溫度或時間為橫軸，量測範圍界高度調整環維持在零點上下5mm處，探針的施力量則經線性馬達控制在0~0.5N的範圍內。量測時，動態可變的應力系統可加裝於探針上，量測前先將已知熔點的標準試片置入熱機械分析儀，探針會穿透試片產生變形訊號，曲線的形狀變化溫度和標準試片的熔點比較即可作為溫度校正。基本結構基本結構溫度校正或試片量測時，熱電偶在高溫爐內的位置必須與待測物維持固定的距離，避免因爐內氣氛的變化造成所量測試片溫度的差異。探針的位移量和荷重量也需經由

3、已知厚度的試片與砝碼校正。熱機械分析儀量測時，試片的上下平面必須相互平行且光滑，視探針底面積和高溫爐大小，製作符合量測規格的試片，目前商業化的分析儀很多，主要差異在試片放置方式、爐溫高低、接觸探針的材質型態以及變形模式等，不同形式的接觸探針可適用於不同的量測需求。TATMA設備校正在TMA校正功能表可選擇：探針型式、施力型式、加熱爐溫度校正、和分析校正。這些校正應該在安裝儀器時或是軟體改變時執行，之後也要周期性(原廠建議大約每月一次)的實施。*探針校正：是用來校正LVDT和調整施力校正常數，以補償任何因TMA探針形式不同而造成的

4、改變。*施力校正：適用在任何的探針。它可以校正由探針施於樣品的力量大小。*加熱爐溫度校正：是用來校正加熱偶，此熱偶位於加熱爐內部。這項校正是用來調整樣品熱偶和加熱爐熱偶之間的差值。校正使用二點校正程序。*分析校正：功能可進入校正程式，可以在程式中執行爐子常數和溫度校正。爐子常數是透過熱膨脹校正調尺寸值。溫度校正用來校準樣品熱偶。基本應用各種物質隨溫度變化，其力學性能相應地發生變化，熱機械分析技術對於研究和測定材料的使用溫度範圍、加工條件、力學性能等都具有重要意義，對象包括金屬、陶瓷、無機、有機等，熱機械分析儀特別是用來研究高分子

5、材料的熱膨脹係數(α)、玻璃轉移溫度(Tg)、軟化點(Ts)、熔點(Tm)、流動溫度、楊氏模量、應力鬆弛以及粉末燒結等，藉由變換不同的接觸探針、試片座與應力變形模式或的更多樣的材料機械性質。探針種類探針種類探針種類壓縮法高分子材料在玻璃化轉變區由於分子鏈段的鬆弛，使其膨脹係數出現突變，即高分子在Tg以下時，鏈段運動被凍結，熱膨脹主要克服分子間的次價力，膨脹係數很小，當溫度升到Tg時，鏈段開始運動，同時分子鏈本身鏈段的擴散運動也發生膨脹，因而膨脹係數較大，如此，在Tg前後熱膨脹曲線斜率發生轉折突變，得到拐點，就是玻璃化轉變溫度。左

6、圖為聚甲基丙烯酸甲酯(有機玻璃)採用膨脹探頭測定的溫度-形變曲線，由曲線的兩個拐折處分別作出兩條直線延伸的交點，則低溫處為玻璃化轉變溫度Tg，高溫處為流動溫度Tf，右圖為聚苯乙烯的線膨脹曲線，同樣可求出Tg。壓縮法左圖為聚乙烯的線膨脹曲線，高密度聚乙烯在100℃時出現熔融，而低密度聚乙烯在50~80℃範圍內顯示出收縮現象，說明在此溫度區間有結晶產生，過了此溫度後開始熔化，右圖為印刷電路板用的環氧樹脂的線膨脹曲線及其微分曲線，利用公式算出其膨脹係數，以曲線拐點處求出玻璃化轉移溫度。針入度法與彎曲法採用壓縮探頭，典型應用是測定維卡式

7、軟化溫度，按規定用直徑為1mm的圓頭針狀探頭，在其頂上加上1kg重的砝碼，昇溫速率為50±5℃/h或120±12℃/h條件下，探頭刺入試樣深度1mm時的溫度，定義為軟化溫度，由於方法、條件、昇溫速率及加載重量等不同，其結果有較大差別，左圖為聚脂/聚醯胺聚醯亞胺利用針入法測得的溫度-形變曲線。採用彎曲探頭，將矩型試樣在中心處施加負荷進行彎曲試驗，測定高分子材料在荷重下的彎曲形變溫度，施加應力為1.875MPa，昇溫速率為5℃/min，試樣彎曲變形到0.254mm時所對應的溫度即為彎曲形變溫度。拉伸法採用拉伸探頭，將纖維或薄膜試樣裝

8、在專用夾具上，然後放在內外套管之間，外套管固定在主機架上，內套管上端施加荷重，測定試樣在程控溫度下的溫度-形變曲線，左圖為利用延伸探頭測定的幾種高分子材料的溫度-形變曲線，此法定義軟化溫度是形變達到2%或1%時的對應溫度，昇溫速率為2℃/min，右圖為試樣產生收