核磁共振一维氢谱操作步骤.pdf

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1、核磁实验室安全操作手册2010年试用版向俊锋崔洁中国科学院化学研究所核磁实验室1/32一、实验安全注意事项图1磁体周围内部和外部区域的安全注意事项1、切勿带铁磁性物质，如钥匙、手表、雨伞、耳机、手机等物品进入核磁实验室，这些物品在磁体附近有潜在的危险，而且会扰动磁场而对实验结果产生影响。2/322、使用心脏起搏器或者金属关节的人员不可接近磁体3、进入核磁实验室后要注意远离磁体，除放样品之外，应保持在5高斯线范围以外。4、在排队等待时，不要在核磁实验室频繁的来回走动，以免对其他同学的实验结果会造成干扰5、严格遵守核磁实验室的各项安全注意

2、警示3/32二、配制样品样品的质量会严重的影响核磁谱图的质量，因此配置样品的过程非常重要。1、使用干燥、清洁的核磁管，避免污染样品2、选用高质量的核磁管避免匀场过程中会引入不必要困难3、样品进行充分提纯和干燥，避免杂质峰掩盖有用信号。4、样品中不能混有磁性杂质，否则会扭曲磁场而降低谱峰的分辨率。5、选取合适的氘代溶剂，尽可能选取溶解度大、不会干扰样品信号、成本合适、粘滞性较小的氘代溶剂，其熔点和沸点也需考虑。6、样品量的选取。对于固体样品，使用5毫米样品管，可以在0.6毫升选定的溶液中最多溶解20毫克样品；对于液体样品，如果观察质子，

3、可以在80%体积氘代溶剂中溶进20%体积样品。配制成在样品管中高3-4厘米的量，高度不够匀场会需要更长时间。盖上核磁帽，并用蜡膜密封减少挥发。7、过滤样品溶液，因为样品是否均匀地溶解于整个溶液，有无悬浮的颗粒也与匀场的好坏有关8、放入磁体之前，把样品管表面擦拭干净4/32三、一维氢谱简单操作步骤中国科学院化学研究所核磁实验室的所有仪器都属于瑞士布鲁克产品，其操作可由Xwinnmr软件控制。Xwinnmr一维氢谱的主要操作步骤有：1、放入样品(ej和ij命令)2、锁场(Lock命令)3、匀场(Gradshiming命令)4、建立新的数据

4、集(edc或search命令)5、使用“rga”设定接收机增益6、设置采样次数(ns)7、输入“zgefp”进行采样8、相位校正、基线校正(apk和abs命令)9、化学位移定标、谱峰积分(sref命令)10、打印谱图(plot命令)11、取出样品(ej和ij命令)，填写测试记录。5/32四、一维氢谱操作步骤详解XWINNMR程序是用于整个核磁仪器的控制、实验数据的采集和处理、以及绘图的用户界面。每一项任务都有很多重要的参数，这些参数、采样数据、处理数据都存储在一套数据文件里，数据文件用文件名、实验号、处理好加以区分，即name/exp

5、no/procno。实验前准备1：在桌面上找到xwinnmr图标并双击打开，如下图所示2：一维氢谱实验进行中需要的三个窗口：xwinnmr操作界面窗口、锁场界面、梯度匀场界面。如果实验之前所需界面没有打开，可在桌面上找到xwinnmr图标，双击打开xwinnmr软件，进入xwinnmr操作界面，6/32之后命令行输入”lockdisp”调出锁场界面，7/32输入”gradshim”（gradientshimming）命令打开梯度匀场窗口。如下图所示开始样品测试第一步：将样品放入磁体中1、将样品管插入转子如下图步骤所示，首先拿住样品管上

6、部，把样品管放进转子，之后把转子放进定深量筒，转子和量筒口紧密接触。轻轻把样品管往里推，保证中线上下的样品一样多。如果样品量大于两倍的中线到底座的距离，可以把样品管推到刚好接触量筒的底部。把样品管和转子放入磁体之前取下量筒。8/322、将带样品管的转子放进磁体由于样品的升降是由压缩空气来控制的，因此在放入样品是通过对这股压缩空气的开关来辅助。将带样品管的转子放入磁体需要按以下步骤进行：1．在命令行输入”ej”，打开压缩气体，等待磁体中有气流吹出，同时可以听到气流声音，这时如果磁体里有样品，样品就会慢慢升起并悬浮在磁体腔管上口。如果没有

7、样品在磁体内，等待气流达到最大时（可以用手在腔口去感受气流的大9/32小），手握核磁管上部，将样品放入磁体中，轻轻往下按压，确保样品已经被气流托住后方可松手。2．输入ij命令关闭压缩空气，样品会缓慢落进磁体，进入探头中的位置。注意：一是确保气流开启后才可放入样品，否则样品管直接跌至探头位置引起样品管破裂，损坏探头；二是由于核磁管的型号及生产厂家差别，核磁管的外径会有所不同，因此转子的选择也很重要，太松的转子会使得样品管在落入磁体过程中滑动，甚至在样品吹出过程中出现困难。第二步：锁场核磁共振仪器上的锁场是通过氘的信号实现的，样品通常是溶

8、于氘代溶剂中测试也为锁场提供了条件，跟踪溶剂中氘的信号，使之保持共振条件，一旦磁场有所漂移，频率就会作相应的改变，补偿磁场的漂移。锁场步骤：1、输入”lock”命令2、选择相应的溶剂10/32也可以与lock命令一起输入