行业标准：GB-T13747.10-1992 锆及锆合金化学分析方法 硫氰酸盐分光光度法测定钨量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法硫氮酸盐分光光度法测定钨量GB/T1374710一92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationoftungstencontent-Thiocyanatespectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了错及桔合金中钨含量的测定方法。本标准适用于错及铅合金中钨含量的测定。测定范围;0.0030%一。.020%.2弓1用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB146?冶金产品化学分析

2、方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硫酸一硝酸一氢氟酸溶解，在盐酸存在下以氯化亚锡还原钨，钨(v)与硫佩酸盐生成有色络合物，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。4试荆4.1氢氟酸(pl.15g/mL)a4.2硝酸(pl.42g/mL)o4.3盐酸(PI.19g/ml)。4.4硫酸(1+1),4.5氯化亚锡溶液(226g/L):称取113g氯化亚锡(SnCh·21420)加热溶于200mL盐酸(1+1)中，冷却后以盐酸(1+1)稀释至500mL体积，混匀。加入

3、少许锡粒，贮存于磨口试剂瓶中。4.6硫氰酸钾溶液(194g/L).4.7钨标准溶液:称取。.1794g经105,C烘于1h并冷却至室温的钨酸钠(NazWO,·2Hz0)溶于水，移入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50kg钨。5仪器分光光度计。6分析步骤6.1试料国家技术监督局1992一1，一05批准1993一06一01实施GB/T13747门0一92称取0.500Og试样，精确至。.0001g,6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6-1)置于铂皿中，加人少量

4、水润湿试料。加人lOmL硫酸(4.4),5滴硝酸(4-2)，分次滴加约。.5mL氢氟酸(4-1),缓缓加热至试料完全溶解。6.3.2加热燕发至冒白烟，取下。冷却后以数毫升水吹洗铂皿内壁，再蒸发至冒白烟。冷却后加入5mL水，加热至盐类溶解，冷却。6.3.3将溶液移人25mL比色管中，用6mL盐酸(4.3)分二次洗涤铂皿，移入比色管中，再用2.OmL氛化亚锡溶液(4.5)洗涤铂皿，移入比色管中。混匀，放置3~5min,6-3.4移去比色管塞子，于沸水浴上加热lOmin，冷却。因水稀释至约20mL体积.加入2.5m

5、l硫氰酸钾溶液(4.6),混匀，立即以流水冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。放置10min6.3.5将部分试液移入2cm吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的钨量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。,0.20,0.40,0.80,1.20,1.60,2.OOmL钨标准溶液(4-7)分别置于一组25m1,比色管中，各加入8mL硫酸(4.4),6mL盐酸(4.3),2.0m1_氯化亚锡溶液(4.5),混匀·放置3^-5min,以下按6.3.4条进行。6.

6、4.2将部分溶液移入2cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。以钨量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算钨的百分含量:---·一m,X10-`___Wl为)=—-X1Vu界刁。式中:，:—从工作曲线上查得的钨量,(}gt，。—试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。钨含量允许差0.0030^-0.00800.0010X0.0080-0.01500.0020>0.015--0.0200.003GB/T137471

7、0一92附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人王彦君。