行业标准：GB-T4702.10-1985 金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC鸽9.金属铬化学分析方法GB4702.10一:b5铜试剂分光光度法测定铜量Methodsforchemicalanalysisofchro而ummetalThecupralspectrophotometricmethodforthedeter而nationofcoppercontent本标准适用于金属铬「仁铜量的测定。测定范围:0.010一0.100%a本标准遵守GB1467-7a《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用稀硫酸溶解，用EDTA)I玲全檬酸掩蔽铁、铝、铬、锰等元素，调节溶液至pH9，铜试剂

2、与铜离异生成稳定的黄色络合物，用三氯甲烷萃取，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。2试齐」2.1硫酸(1+2)。2.2氢氧化按(比重0.90)0之.3三氯甲烷。2.4乙基三硫代氨基甲酸钠(铜试剂)溶液(0.10,a)。使用时配制。2.5乙_胺四乙酸_钠(EDTA)溶液(1.5%0)。2.6柠檬酸溶液(50}):取loom150Y,柠檬酸溶液，置于250.1分液漏斗中，加人2滴酚酞乙醇溶液(0.1%)，用氢氧化铁中和溶液至红色并过量6滴，加人5ml铜试剂溶液、25.1三氯甲烷，振摇1min。静置分层后弃去有机相，于水层‘}，再加人lOml三氯甲烷，

3、重复萃取至有机相最后无色，弃去有机相，将柠檬酸溶液放人试剂瓶中备用。2.7铜标准溶液2.7.1称取0.looog电解铜，置于250.1烧杯中，加人lOml硝酸(1+1)，溶解后冷却，加人loom]水，移人2000.1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.05mg铜。2.7.2移取100.00mI铜标准溶液(2.7.1),置于200mI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.025mg铜。3仪器分光光度计。4试样试样应全部通过1.68mm筛孔。5分析步骤5.1试样量称取0.25008试样。国家标准局1985一04一15发布1986一

4、01一01实施GB4702.10一55.2空白试验随同试样做空白试验。5.3测定5.3.1将试样(5.1)置于300mI烧杯中，加人20m1硫酸溶液(2.1)，低温加热至试样完全溶解，冷移人50.1容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀。移取25m1溶液于125.1分液漏斗中。415,.3.2加人25.1柠檬酸溶液(2.6)、5mIEDTA溶液(2.5)，用氢氧化铁(2.2)中和溶液至pH9左右(用精密pH试纸检试)，加人10ml铜试剂溶液(2.4)，加人20.00.17-氯甲烷，振摇2min,静置分层，弃去水相。5.3.3将有机相移入1cm比色皿中，以三氯甲

5、烷作参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。与.3.4减去随同试样所做空自试验的吸光度。从工作曲线卜查得相应的铜量。5.4工作曲线的绘制移取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00m1铜标准溶液(2.7)于125m1分液漏斗中，以下按5.3.2和5.3.3款进行。减去试剂空白的吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。.分析结果的计算按下式计算铜的百分含量:Cu(%)-一m匕x100阴0.r式中:二1—从上作曲线上查得的铜量，9;二。—试样量，9;r-试液分取比。分析结果精确至小数点后第二位。了允许差实验

6、室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铜量允许差0.010一0.0200.003:0.020-0.0500.004:-0.050-0.1000.005附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由湖南铁合金厂负责起草。自本标准实施之口起，原冶金上业部部标准Y'B582-65《金属铭化学分析方法》作废。