行业标准:GB12591-1990 化学试剂 乙醚.pdf

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1、中华人民共和国国家标淮学试化剂乙醚GB12591一90︸etbo本标准参照采用〕SO6353-3:1987(化学分析试剂—第三部分:规格—第二批》中R58“乙醚”。本试剂为无色透明易挥发的液体,易姗,能与醉、苯、三饭甲烷等有机溶荆混合,沸点为35C,示性式:(CH9CHZ)zO相对分子质量:74.12(按1987年国际原子量)主.内容与适用范围本标准规定了化学试剂乙醚的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用子化学试而乙醚的检验。弓1用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试

2、验方法中所用制剂及制品的制备GB605化学试剂色度测定通用方法GB611化学试剂密度侧定通用方法GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9722化学试剂气相色谱法通则GB9733化学试剂拨基化合物侧定通用方法GB9737化学试剂易炭化物质测定通则GB974。化学试剂蒸发残渣测定通用方法HG3-119化学试剂包装及标志3技术要求3.1乙醚C(CH3CHi)iO〕含量,%分析纯)99.。%,化学纯)98.5%.3。2色度,黑曾单位:分析纯<10;化学纯(20,3.3密度(20'C),B/-L:国家技术监督局1990一12一18批准1991一12一0

3、1实施1120GB12591一90分析纯0.713^-0.715;化学纯0.713^0.717.3.4杂质最高含量,%:名称分析纯化学纯燕发残渣0.0010.001水分(H,O)0.20.3酸度(以H'计),mmol八DOS0.020.05甲醉(CH,OH)0.020.05乙醉(CH>CH,OH)0.30.5致荃化合物(以CO计)0.0010.002过氧化物(以H'0:计)0.000030.0001易炭化物质合格合格4试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601,GB602,GB603之规定制备,实验用水应符合

4、“6682中三级水规格。4.1乙醚C(CH3CHz)z0)含皿测定按GB9722之规定测定,其中:4.1.1试验条件检测器:热传导检测器;载气及流量:氢气,100mL/min;柱长:3m;固定相:10%聚乙二醉己二酸醋涂于用石油醚浸泡和用丙酮洗涤过的401存机担体〔0.18-0.28mm(60-80目)〕,于150℃老化8h;柱温度;120)C,汽化室温度:1301C;检测器温度;130'C;进样量:31,L;色谱柱指标:H.,,-<11mm番各组分相对于主体的相对保留值:护水.乙.二0.2。;r甲阮乙-=0.34;T乙,.乙-=0.72。4.12定量方法按GB97

5、22中8.2条之规定,需校正组分水相对于乙醚的质量校正因子f*izet=0.65,4.2色度测定量取20mL试样,注入50mL比色管中,按GB605之规定测定。4.3密度测定按GB611中5.1条之规定测定。4.4杂质测定试样量取须精确至。.ImL.4.4.1落分残洛1121G日12591一90量取140mL(100g)试样,按GB974。之规定测定。此项试验必须在检验过氧化物合格后进行。4.4.2水分同4.1条。4.4.3酸度量取28mL(20幻试样,注入分液漏斗中,加100mL无二氧化碳的水,振摇3min,分出水相,取50mL,加2滴澳百里香酚蓝指示液(1g/L

6、),用氢氧化钠滴定分析用标准溶液〔c(NaOH)=0.02mol/L)滴定至溶液呈蓝色,并保持30s.同时做空白试验。酸度按下式计算:酸度=2(V,-VZ)cX100式中:V,—氢权化钠滴定分析用标准溶液的用量,mL;VE—空白试验氢氧化钠滴定分析用标准溶液的用量,ML;c氢氧化钠滴定分析用标准溶液的浓度,mot/L;。—试样的质量,‘4.4.4甲醉同4.1条。4.4.5乙醉同4.1条。4.4.6裁基化合物量取2.8mL(2g)试样,按GB9733之规定测定。标准是取含下列数量毅基化合物的杂质侧定用标准溶液:分析纯。·02mgCO;化学纯0.04mgCO,与试样同时

7、同样处理。4.4.7过载化物4-4.7.1不含过氧化物乙醚的制备量取150mL乙醚,加5mL无水亚硫酸钠溶液(100g/L),振摇2min,静置,备用.4.4-7.2测定方法量取56mL(40g)样品,注入100ML比色管中,加10mL碘化钾溶液(100g/L),振摇,于暗处放置30min,有机层所呈黄色不得深于标准。标准是含下列数量过氧化氢的杂质测定用标准溶液及56mL不含过氧化物的乙醚:分析纯0.012mgH20E;化学纯0.04mgH2G,,与试样同时同样处理。4.4.8易炭化物质量取10ML硫酸(优级纯,95士。.5%),怜却至loc,在振摇下逐滴加人1

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